冷原子吸收光谱法测汞的几个问题.PDFVIP

第39卷 第2期 理化检验一化学分册 Vol.39 No.2 2003年2月 PPCA(PARTB:CHEMICALANALYSIS) Feb.2003 冷原子吸收光谱法测汞的几个问题 亢相印。谢延英 山〔东聊城市卫生防疫站，聊城252000) 中图分类号:()657.31 文献标识码:B 文章编号:1001-4020(2003)02-0117-01 冷原子吸收光谱法测汞灵敏度高，准确性好，要 冷原子吸收光谱法测汞时，有时空白值意想不 掌握好这一方法，必需注意以下各点。 到的高。这种空白值一般来自所用的试剂，也有来 1标准液的配制 自实验室的空气。开封过的试剂很可能因室内空气 配制标准溶液的抓化汞应在110C烘干或在干 的污染，导致空白值变高，故开封后经过长时间放置 燥器内放置24h后再称重。标准汞溶液通常配制 的试剂不能再用。优级纯HN03和H2S以一般空 。.ll,g"ml-’左右使用。这样稀的溶液随着时间的 白值都很低，而事先经过空白试验的同一批号的分 变化其浓度将降低。浓度降低的原因有容器壁的吸 析纯硝酸、硫酸有时也能使用。测汞用的试剂，常因 附及汞蒸气的挥发。因此，通常配制成高浓度溶液 含有微量汞，使空白值增高，故应进行纯化处理。如 (100pg"ml-’以上)保存.使用时再稀稀至合适的 酸性氯化亚锡，只需曝气(通纯氮》即可将汞除去;浓 浓度，并立即使用，而且在配制时应避免急剧搅拌， 硫酸盐酸经胺用200目活性炭吸附。加人活性炭后 需要安静平稳地进行。 随时摇动，放置24h，玻棉过滤;50g"1,-'高锰酸钾 2 标准液的保存 溶液可加数粒草酸钠晶体，煮沸lh(煮沸过程中需 用硝酸保存汞的标准溶液，用翻硅玻璃瓶比用 补充水)，玻棉过滤，除去汞。 聚乙烯瓶好，但也视酸与汞的浓度而定。如0.5mg 5影响测定结果的因素 ·L-，汞的蒸馏水溶液，加硝酸((2+98)保存，硼硅 (1)温度对峰高的影响 当测定溶液的温度由 玻璃瓶可保存60天，0.01mg·L-汞‘含1%硝酸， 15℃升至40℃时，测定峰高将增加一倍。温度每升 聚乙烯瓶1天损失20%,1pg·I一’汞的10a硝酸溶 高50C，结果增高8W'。所以标准与样品必须控制 液，聚乙烯瓶1天损失60%,硼硅玻璃瓶10天损失 在较接近的温度下测定。 70%。用硝酸调pH,0.05mg·L-汞‘溶液，聚乙烯 (2)酸度对测定的影响 当溶液的酸度由 瓶5天损失200a('lo 。Smol"L-’增至1.5mol·I.-'(硫酸溶液)，测定 3 测汞用器皿的注意事项 结果约增高1/3，酸度在1.5mo1·L-’以上，则影响 测汞用的器皿应注意不受汞的污染。玻璃瓶经 较小。所以，标准与样品的酸度应接近。 汞污染后，即便用纯水、硝酸或热硝酸清洗也不能将 (3)载气流量 汞蒸气发生瓶体积大小以及曝 汞完全除去，从而影响以后的测定，但在500℃加热 气管尖端孔径均可影响测定结果，可选择仪器、试剂 5h或用氢氟酸((1十9)清洗可除去汞。IS(〕推荐:玻 等最佳测定条件。样品与标准在相同条件下测定。 璃器皿用前均应以酸性重铬酸钾溶液仔细冲洗，再 (4)干燥剂 无论是高氯酸镁或氯化钙等作干 用纯水洗净。不用时应将玻璃器皿(以及汞发生瓶) 燥剂，水分饱和时，即对测定有影响，应及时更换新 充满纯水。新的玻璃器皿，先用硝酸洗涤，其次用高 干燥剂。用脱