重金属四国药典比较.docVIP

重金属方法比较，标蓝表示不同之处，标红表示相同操作 CP 2015 标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇勻，作为贮备液。 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的pb) 。本液仅供当日使用。 第一法 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH 3. 5)2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml；乙管中加人按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；丙管中加人与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH 3.5)2m l后，用溶剂稀释成2 5 m l;若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检査。 第二法 除另有规定外，当需改用第二法检査时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法（通则0841)进行炽灼处理，然后取遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定童的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸0.5ml,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0 .5?lm l，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500?600度炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH 3 .5 )2ml, 微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25 ml作为乙管； 另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH 3 .5 )2ml与水15ml,微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。 第三法 除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液5m l与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5 滴，摇匀，与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。 JP 16 如无特殊规定，供试品溶液和标准溶液按下列方式配制。 方法1 供试品溶液：按专论项下的规定，加入适量样品置纳氏比色管中，加水至40ml，加2ml稀醋酸，加水至50ml作为待测溶液。 标准溶液：按专论中要求加入标准铅溶液，再加入2ml稀醋酸，加水至50ml。 方法2 取各品种项下规定量的供试品置石英或磁坩埚或内，缓慢加热至碳化。冷却后，加硝酸2ml，硫酸5滴，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，继续加热至不再产生白烟，在500?600度炽灼使完全灰化。冷却，加2ml稀盐酸，置水浴上蒸干，加3滴盐酸润湿，加10ml热水，加热2min。然后加入1滴酚酞指示液，逐滴加入氨试液直至溶液颜色呈浅红色，加2ml稀醋酸（必要时应进行过滤），并用10ml水进行冲洗。将稀释液和冲洗液均转移至纳氏比色管中，加水稀释至50ml，作为供试品溶液。 标准溶液：将加入2ml硝酸，5滴硫酸，2ml稀盐酸混合溶液的坩埚，置水浴中加热直至蒸干，操作同供试品溶液，将稀释液和冲洗液均转移至纳氏比色管中，按专论中要求加入标准铅溶液，加水稀释至50ml，作为标准溶液。 方法3 取各品种项下规定量的供试品置置石英或磁坩埚或内，开始时缓慢加热，然后在500?600度炽灼使完全灰化。冷却后，加1ml王水，置水浴上蒸干，接下来操作同方法2作为供试品溶液。 标准溶液：将加入1ml王水的坩埚，置水浴中加热直至蒸干，接下来操作同方法2。 方法4 取各品种项下规定量的供试品置石英或磁坩埚或内，加入10ml硝酸镁溶液（1g六水硝酸镁溶于10ml95%的乙醇中），使乙醇灼烧，使样品碳化，冷却后，加入1ml硫酸，缓慢加热，然后在500?600度炽灼使完全灰化，加少量硫酸润湿后，继续灼烧至完全碳化。冷却，加入3ml盐酸使残渣溶解，至水浴上蒸干，接下来操作同方法2。 标准溶液：将加入10ml硝酸镁溶液的坩埚，使乙醇灼烧，使样品碳化，冷却后，加入1ml硫酸，缓慢加热，然后在500?600度炽灼使完全灰化，加少量硫酸润湿后，继续灼烧至完全碳化。冷却，加入3ml盐酸使残渣溶解，置水浴中加热直至蒸干，接下来操作同方法2。 结果比较：向供试品溶液和