现代材料剖析测试技术材料剖析测试技术.ppt

电子显微分析技术 本部分的主要目的 介绍透射电镜分析、扫描电镜分析、表面成 分分析及相关技术的基本原理,了解透射电 镜样品制备和分析的基本操作和步骤,掌握 扫描电镜在材料研究中的应用技术。在介绍 基本原理的基础上,侧重分析技术的应用! 讲课18学时,实验:4学时,考试2学时  主要要求 1)掌握透射电镜分析、扫描电镜分析和表面分析技术及其在材料研究领域的应用 2)了解电子与物质的交互作用以及电磁透镜分辨率的影响因素 3)了解透射电镜的基本结构和工作原理,掌握电子衍射分析及衍射普标定、薄膜样 品的制备及其透射电子显微分析 4)了解扫描电镜的基本结构及其工作原理,掌握原子序数衬度、表面形貌衬度及其 在材料领域的应用;了解波谱仪、能谱仪的结构及工作原理,初步掌握电子探针分 析技术 5)对表面成分分析技术有初步了解; 6)了解电子显微技术的新进展及实验方法的选择; 参考书: 1)常铁军,祁欣主编。《材料近代分析测试方法》哈尔滨工业大学出版社 2)周玉,武高辉编著。《材料分析测试技术——材料X射线与电子显微分析》哈 尔滨工业大学出版社。1998版 3)黄孝瑛编著。《透射电子显微学》上海科学技术出版社。1987版 4)进藤大辅,及川哲夫合著.《材料评价的分析电子显微方法》治金工业出版社。 2001年版 5)叶恒强编著。《材料界面结构与特性》科学出版社,1999版  1.1引言 眼睛是人类认识客观世界的第一架“光学仪器”。 但它的能力是有限的,如果两个细小物体间的距离小 于0.1mm时,眼睛就无法把它们分开。 光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要 的工具。随着科学技术的发展,光学显微镜因其有限 的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。 上世纪30年代后,电子显微镜的发明将分辨本领提 高到纳米量级,同时也将显微镜的功能由单一的形貌 观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析等于 体。人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展。  光学显微镜的分辫率 由于光波的波动性,使得由透镜各部分折射到像平面上 的像点及其周围区域的光波发生相互干涉作用,产生衍 射效应。一个理想的物点,经过透镜成像时,由于衍射 效应,在像平面上形成的不再是一个像点,而是一个具 有一定尺寸的中央亮斑和周围明暗相间的圆环所构成的 Airy斑。如图1-1所示 冷测量结果表明Airy斑的强度大约84%集中在中心亮斑上, 其余分布在周围的亮环上。由于周围亮环的强度比较低, 般肉眼不易分辨,只能看到中心亮斑。因此通常以 Airy斑的第一暗环的半径来衡量其大小。根据衍射理论 推导,点光源通过透镜产生的Ary斑半径R0的表达式为 0.612 R (1-1) n sin a  物面 物镜 像面 Airy斑 图1-1两个电光源成像时形成的Ary斑 (a)Airy斑;(b)两个Airy斑靠近到刚好能分开的临界距 离是强度的叠加  透镜分辨率 冷通常把两个Ary斑中心间距等于Ary斑半径时,物平面 上相应的两个物点间距(Δro)定义为透镜能分辨的最小 间距,即透镜分辨率(也称分辨本领)。由式1-1得 Ro 0.6L (1-2) M 即A 对于光学透镜,当nsinα做到最大时(n≈1.5,∝≈70 75°),式(1-2)简化为 (1-3)  有效放大倍数 令上式说明,光学透镜的分辨本领主要取决于照明源的波长。 半波长是光学显微镜分辨率的理论极限。可见光的最短波 长是390nm,也就是说光学显微镜的最高分辨率是 200nm。 般地,人眼的分辨本领是大约0.2mm,光学显微镜的 最大分辨率大约是02m。把02μm放大到02mm让人 眼能分辨的放大倍数是1000倍。这个放大倍数称之为有 效放大倍数。光学显微镜的分辨率在02m时,其有效放 大倍数是1000倍。 光学显微镜的放大倍数可以做的更高,但是,高出的部分 对提高分辨率没有贡献,仅仅是让人眼观察更舒服而己。 所以光学显微镜的放大倍数一般最高在1000-1500之间。  如何提高显微镜的分辨率 令根据式(1-3),要想提高显微镜的分辨率,关键是降 低照明光源的波长。 令顺着电磁波谱朝短波长方向寻找,紫外光的波长在13 390nm之间,比可见光短多了。但是大多数物质都强 烈地吸收紫外光,因此紫外光难以作为照明光源。 令更短的波长是X射线。但是,迄今为止还没有找到能使 X射线改变方向、发生折射和聚焦成象的物质,也就是 说还没有X射线的透镜存在。因此X射线也不能作为显 微镜的照明光源。 除了电磁波谱外,在物质波中,电子波不仅具有短波长 而且存在使之发生折射聚焦的物质