药物分析试验指导书.doc

《药品分析》试验指导书 《药品分析》试验指导书 《》 （供药学专业使用） 黄石理工学院医学院药学系 二0一三年 一月 编 目 录 试验一 试验要求和分析中常见仪器基础操作关键点 试验二《中国药典》一部、二部查阅 试验三 药品杂质检验 试验四 葡萄糖注射液分析 试验五 芳酸及其酯类药品判别 试验六 阿司匹林制剂容量分析综合性试验 试验七 相关物质色谱检验 试验八 槐花药材中总黄酮质量分析 试验九 维生素C制剂分析综合设计性试验 试验十 双波长分光光度法测定复方制剂含量 试验十一 考评：药品区分、判别试验 试验一 试验要求和分析中常见仪器基础操作关键点 【试验目标】 1、了解药品分析试验要求。 2、学习并掌握分析中常见仪器基础操作关键点。 【试验要求】 按教学人纲要求，试验课教学应做到： 1．认真验证试验教材指定药品分析理论，加深对本学科专业知识了解。 2．正确掌握试验教材中各类代表性药品分析方法，熟练多种分析方法操作技术，培养独立开展药品分析工作能力。 3．全方面了解药品分析工作性质和内容，培养严厉认真、实事求是科学态度和工作作风。 为提升试验课教学质量，参与试验课学习者应努力做到： 1．认真预习，明确试验目标，弄懂原理和操作关键点，预先安排好试验进程，估量试验中可能发生问题及处理措施。 2．严格按试验规程操作，操作应努力争取正规，细心观察试验现象。 3．立即做好完整、确切原始统计。原始纪录不得记于纸条上、手上或其它本上再撰写，应直接记于试验统计本上。 4．预防试剂、药品污染，取用时应仔细观察标签和取用工具上标志，杜绝错盖或不盖瓶塞现象。公用试剂、药品应在指定位置取用，不得随意挪动。 5．珍惜仪器、小心使用，破损仪器应立即登记报损、补发。动用精密仪器，须经老师同意，用毕登记署名。 6．试验时确保安全、时刻注意防火、防爆。发觉事故苗头立即汇报，不懂时不要私自动手处理。 7．珍惜公物，节省水电、药品、试剂。 8．试验完成认真清理试验台，仪器洗净后放回原位，锁好柜子，经老师同意后，方可离开。值日生应负责全方面整理试验室卫生。 认真总结试验结果，按指定恪式写好试验汇报，并按时交出。 【试验内容】 1、常见仪器基础操作关键点 滴定管、容量瓶和移液管是滴定分析中正确量测液体三种仪器，正确地使用这些仪器是做好定量分析试验基础技能。为此须尤其注意这三种仪器性能及其使用方法。 （一）滴定管使用注意事项 1．常量分析采取是常量滴定管，其中最常见容积为50ml和25ml，它们最小刻度为0.1ml；读数时，两小恪之间能够估量出一位数，所以滴定管能测量至0.01 ml。 2．滴定管按其用途可分为酸式和碱式两种，下端带有玻璃磨口活塞称酸式滴定管。下端用一个橡皮管和尖嘴玻璃管相连称碱式滴定管。橡皮管内有一个玻璃珠用以堵住液流和控制溶液流速，酸式滴定管是用于盛放酸性溶液和氧化性溶液，因为磨口轻易被碱性溶液腐蚀。而碱式滴定管则用于盛放碱性溶液，不能盛放和橡皮管作用酸，如I2、MnO4及AgNO3等溶液。 3．滴定管使用前应检验是否漏水，玻璃活塞旋转是否自如(或玻璃珠是否适宜）。给活塞涂凡士林汕需认真仔细，使成透明状。滴定管洗涤须依次用铬酸洗液，自来水，蒸馏水和操作溶液洗涤。洗液放出后，先用自来水冲洁净，再用蒸馏水洗2～3次，每次10～15ml，用蒸馏水洗涤后，洗净滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不拌水珠，然后用待装入操作溶液(即标准溶液或被标定溶液）洗涤2～3次，每次约5～10ml以除去管内残留水分，确保操作溶液浓度不变，然后倒入操作溶液至“0”刻线以上，再检验滴定管下端有没有气弋泡，将其排除。 4．滴定管刻度在读数时应遵守下列规则：(1）装满溶液或放出溶液后，必需等l～2分钟，待附着在内壁上溶液流下，再读数。(2）读数时，滴定管能够夹在滴定管架上，也能够用拇指和食指拿住滴定管最上端处。两种方浊均使滴定管保持垂直。(3）读数时，视线应和弯月向卜缘最低处液向称水平。初读和终读应用同一标准。(4）必需读到小数点后第二位，即要求估量到0.0lml。 5．注意每次滴定最终从0．0lml刻度开始。不许可用滴管滴加溶液来调整液面以免改变溶液浓度。刚刚加添溶液或刚刚滴定完成，不要立即调整零点或读数，而应该等l～2min，以使管壁附着溶液流下来，而不致影响读数可靠性，滴定管使用完成后，倒去管内剩下溶液，用自来水洗净后，再装满水，套上套管，这么下次使用前可无须再用洗液清洗。酸式滴定管如长久不用，活塞部分应垫上纸。甭则时间一久，活塞不易打开。划于其它带磨口活塞仪器全部应如此。 （二）容量瓶使用注意事项 容量瓶是用来配制标准溶液或稀释溶液用，和移液管配合使用。通常自25、