阿司匹林制备及制剂实训方案.pptVIP

实训方案 ? 班级： 09 级应用化工技术班 ? 项目：阿司匹林的合成及其制剂的制备与检验 实验内容：一 ︰ 阿司匹林的合成与制备 二 ﹕ 阿司匹林制剂的制备与检测 实验组员：李炎平 李飞 周明军 袁科 郑昭林 实验一：阿司匹林的合成及其制 备与检验 ? 2 、掌握阿司匹林重结晶，熔点测定及抽滤等基本操作 一、实验目的 ? 1 、通过本实验了解阿司匹林的合成与制 备的方法 3 阿司匹林制备的原理反应： 二、实验原理 ? 2 、阿司匹林在浓硫酸的缩化条件下由邻 羟基甲酸和醋酸酐进行酯化反应而生成。 1 、水杨酸是一种既含有羟基，同时又含 有羧基的芳香化合物，其羟基和羧基均 可发生酚化反应，而且还可以形成分子 内氢键，阻碍酸化和酯化反应的进行。 三、仪器与药品 ? 药品：水杨酸 35g （ 0.25mol ） , 乙酸酐 50ml(0.5mol), 浓硫酸 (50ml), 三氯化铁溶液 （ 5ml ），无水乙醇（ 30ml ） , 蒸馏水，冰 ? 仪器： 4 支圆底烧瓶（ 250ml ）， 4 个烧杯 （ 100ml ），玻璃棒，抽滤装置一套，滤纸，托盘天 平一台，电热套 2 个台，回流装置一套，滴管，温度 计（ 100 ℃， 2 只），锥形瓶（ 200ml,4 个） 四、实验步骤 ? 2 、水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内 55~65 ℃在 15~20min ，并经常摇动，直至 瓶内出现白雾。 ? 1 、在 250ml 的圆底烧瓶中加入干燥的水杨酸 35g （ 0.25mol ）和新蒸的乙酸酐 50ml （ 0.5mol ） , 再加入 20~25 滴浓硫酸，充分摇匀， 装回流冷凝装置器 ? 4 、将所有得到的粗品移至 200ml 的锥形瓶中， 加入大约 20ml 无水乙醇，水浴加热另取 40ml 蒸 馏水中预热至 55~60 ℃，将热蒸馏水加至乙醇液 中，直至有混浊状，再加入适量乙醇至刚好澄 清，静置，冰水浴至出现析出结晶，抽滤，用 少量 1:1 醇水液洗涤， 50~55 ℃干燥，得精品。 3 、待稍冷后，在不断搅拌或震荡下倒入 100ml 冷 水中，并用冰水冷却 15~20min, 抽滤，冰水洗涤 3 次，得乙酸水杨酸粗品。 ? 5 、取精品少量至盛有 3ml 水的试管中，加 入 2~3 滴三氯化铁溶液，观察有无颜色变 化。（如果有颜色变化，即有水杨酸） 五、注意事项 ? 1 、热过滤时，应避免有明火 ? 2 、加热制粗品时，控制水温在 70~80 ℃，瓶内温度 在 55~65 ℃，防烧焦。 ? 3 、全部仪器在使用前全部干燥，药品也干燥或脱水。 ? 4 、加热过程中防止水或水蒸气进入烧瓶，防止酸酐 和生成的阿司匹林水解。 ? 5 、加水时要注意，一定要在瓶内出现白雾后再加， 加水时要慢慢加，并有热量放出，尽量在通风处操作。 ? 6 、用水、乙醇进行重结晶。 实验（二）阿司匹林制剂的制备 和检验 ? 掌握片剂的制备过程和片剂质量的检验方 法 ? 了解压片机，包衣机等制备设备的性能和 使用方法 一 . 实验目的 二 . 仪器和药品 ? 1. 仪器：干燥器、压片机、包衣机、 16 目 筛 ? 2. 药品：乙酰水杨酸精品、淀粉、酒石酸、 16% 淀粉浆、滑石粉 三 . 阿司匹林片剂的制备 ? 1. 配方（ 100 片量） ? 乙酰水杨酸 30.0g 、淀粉 3.0g 、酒石酸 0.158g 、 10% 淀粉浆适量、滑石粉 1.5g ? 2. 制备工艺 ? 本实验采用湿颗粒压片法。即将药物粉碎过筛 后与粘合剂混合均匀制成软材，再制成湿粒， 经过干燥、整粒，然后加入崩解剂，润滑剂混 合均匀后压片， 具体操作如下： ? （ 1 ） 10% 淀粉浆的制备：将酒石酸 0.158g 溶于约 100ml 蒸馏水，再加入淀粉 约 10g 分散均匀，加热，并不断搅拌，使 其成为透明糊状，制成 10% 淀粉浆约 100ml ? （ 2 ）制粒压片：取乙酰水杨酸细粉 30.0g 与淀粉 3.0g 混匀，加 10% 淀粉浆适量制成 软材，过 16 目筛制粒，将湿粒于 50 ℃ — 60 ℃ 干燥整粒，与滑石粉混匀侯测含量， 以直径 8mm 冲模压片