纳米药物与制剂第9章.ppt

紫外可见光谱 将紫外吸收的波长确定在200-800 nm，分别对空白载体的水溶液、胭脂红的水溶液、亮蓝的水溶液进行扫描。结果表明，胭脂红在510 nm处有较大吸收，亮蓝在627 nm处有较大吸收 9.4.2 傅立叶变换红外光谱 FTIR  一、基本原理 　　傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪，利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉，形成干涉光，再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理，把干涉图还原成光谱图。 傅立叶变换红外光谱 FTIR 1804和1740 cm-1处出现了两个吸收峰，是由羰基伸缩振动引起的，这说明了产物中酸酐键的存在；1638 cm-1处的吸收峰则是用双键伸缩振动引起的 9.4.3 核磁共振谱 1HNMR 氢的核磁共振谱提供了三类极其有用的信息：化学位移、耦合常数、积分曲线。应用这些信息，可以推测质子在碳胳上的位置 化学位移( chemical shift, 以δ表示 )起源于原子核周围的电子运动所造成对磁场感应的遮蔽效应( shielding effect )致使其讯号偏离标准的共振频率。不同官能基的原子核即会因遮蔽效应不同而呈现出不同之化学位移值。原子的负电性越大，因拉电子效应造成质子附近的电荷密度会降低，遮蔽效应减少，使光谱向左移( 低磁场或高频率 )，化学位移会增大。化学位移可提供分子结构信息，温度改变、产生结构等因素会造成化学位移的改变，化学位移的单位为ppm Tetramethylsilane 将TMS 加入样品中 因Si比C有较小的电负性 ? TMS的氢原子有较大的遮蔽效应 ?將TMS的信号定为0 ppm 一般有机化合物的氢原子信号会于 TMS的左方出现 Spectrum down field up field deshielding shielding high frequency low frequency 9. 1 纳米材料表征 纳米材料的重要微观特征： （1）粒子的尺寸、分布和形貌 （2）表面与界面特性 （3）粒子的完整性和缺陷 （4）相组成和分布 （5）界面的厚度和凝聚力，跨界面的成分分布（层状结构） 9.2 纳米材料的结构表征方法 按仪器原理可分为： （1）直接观察的显微仪器：高分辨透射电镜 （HRTEM）、扫描探针显微镜（SPM）、 原子力显微镜（AFM）、场离子显微镜（FIM） （2）非直接观察测试仪器：X射线衍射仪（XRD）、 激光粒度分析仪器、穆斯堡尔谱仪（MS）、 拉曼散射仪（RS）、核磁共振、中子衍射仪 （3）其他测试仪器：示差扫描库仑仪、原子吸收 光谱仪、荧光仪、ZETA电位仪、质谱仪、 电子能谱仪、表面力仪、摩擦力显微镜等 9.3 纳米微粒表征常用方法 X射线衍射 XRD 透射电子显微镜 TEM 扫描电子显微镜SEM 激光粒度仪 激光小角散射法等 高分辨率 扫描隧道显微镜 STM和 原子力AFM 透射电子显微镜TEM 低分辨率 扫描电子显微镜SEM 几种常见结构分析方法分辨率从高到低： （1）扫描电子显微镜 SEM 扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗 粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为 5 ～ 35keV 的电子，以其交 叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺 序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集 转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 和光学显微镜及透射电镜相比，扫描电镜具有 以下特点： (一) 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单，不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介