水泥厂化验室氧化镁及氧化钙的测定.doc

水泥厂化验室氧化镁及氧化钙的测定 D⒉⒍１ 分析步骤 从D⒉⒉１溶液A中吸取50mL溶液于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL。加1mL酒石酸钾钠（100g／L），5mL三乙醇胺（1＋2 ），充分搅拌，然后加入25mL pH10氨- 氯化氨缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。 D⒉⒍２ 结果表示 氧化镁的质量百分数XMgO 按式(D2.7)计算： TMgO ×（V5 －V4 ）×10 XMgO ＝——————----——-———×100 ............(D2.7) m×1000 式中：XmgO— 氧化钙的质量百分数,％; TcaO— 每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mg／mL； V4 —滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V5 —滴定钙、镁合量时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m—试料的质量，g。 D⒉７ 二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法） D⒉⒎１分析步骤 称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g， 置于银坩埚中，加入7～8g 氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），放入已升温到400 ℃的高温炉中，继续升温至650℃，保温20min以上（中间可摇动熔融物一次），取出冷却，将坩锅放入盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿适当加热。待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用水冲洗坩锅及盖，在搅拌下一次快速加入25mL盐酸，加入1mL硝酸，用热水和热盐酸（1＋1）洗净坩锅及盖，将溶液加热至沸，得到澄清透明的溶液。待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液B供测定二氧化硅（见D⒉⒎１）、三氧化二铁（见D⒉⒊１）、 三氧化二铝与二氧化钛（见D⒉⒋１）、氧化钙（见D⒉⒏１）、氧化镁（见D⒉⒐１）用。 吸取 50mL D⒉⒎１溶液B于300mL的塑料烧杯中，加入10mL浓硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入10mL 氟化钾溶液（150g／L），搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾。冷却放置15min。用快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g／L）洗涤塑料杯与沉淀3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 30℃以下的氯化钾乙醇溶液（50g／L）及1mL酚酞指示剂溶液（10g／L）， 用［c（NaOH）＝0.15mol／L ］氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。用［c（NaOH）＝0.15mol／L ］氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 D⒉⒎２ 结果表示 二氧化硅的百分含量XSiO2 按(D2.8)计算: TSiO2 ×V6 ×5 XSiO2 ＝————————×100................（D2.8） m×1000 式中: XSiO2— 二氧化硅的质量百分数，％； TSiO2 —每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； V6— 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m—试料的质量，g。 D⒉８氧化钙的测定 D⒉⒏１ 分析步骤 从 D⒉⒎１溶液B中吸取25mL溶液于400mL烧杯中，加入15mL氟化钾溶液（20g／L），搅拌并放置2min以上，然后加水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺（1＋2 ）及适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞（简称CMP）混合指示剂， 在搅拌下加氢氧化钾溶液（200g／L ）至溶液出现绿色莹光后，再过量5～8mL，此时溶液PH应为13 以上，用［c（EDTA ）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 D⒉⒏２ 结果表示 氧化钙的百分含量XCaO 按(D2.9)计算: TCaO ×V7 ×10 XCaO ＝————————×100 ..............（D2.9） m×1000 式中:XcaO— 氧化钙的质量百分数,％; TCaO —每毫升EDTA标准滴