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药物合成反应
实验讲义
编写教师:王曼 云凤
目录
TOC \o "1-3" \h \z \u 实验1 苯妥英钠(Phenytoin Sodium)的合成 1
一、目的要求 1
二、实验原理 1
三、仪器与试剂 2
四、实验步骤 3
五、结构确证 3
思考题: 4
实验2 尼群地平的合成 5
一、实验目的 5
二、方案提示 5
三、要求 5
实验3 阿昔洛韦的合成研究 6
一、目的 6
二、要求 6
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实验1 苯妥英钠(Phenytoin Sodium)的合成
(综合性实验11学时)
一、目的要求
1. 学习安息香缩合反应的原理和应用氰化钠及维生素B1为催化剂进行反应的实验方法。
2. 了解剧毒药氰化钠的使用规则。
二、实验原理
苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙酰脲,化学结构式为:
苯妥英钠为白色粉末,无臭、味苦。微有吸湿性,易溶于水,能溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和氯仿。
合成路线如下:
三、仪器与试剂
1、主要仪器
磁力搅拌器、温度计、球形冷凝管、三口烧瓶、水浴锅、真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、滴管、量筒、烧杯、玻璃棒、小漏斗等。
2、试剂
名 称
规 格
用 量
苯甲醛
C.P.
7.5ml
NaOH
2mol/L
7.5ml
乙醇
C.P.
20ml
VB1
C.P.
2.7g
NaOH
C.P.
适量
硝酸
65%—68%
25ml
NaOH
15%
25ml
醋酸钠
C.P.
1g
尿素
C.P.
3g
乙醇
95%
40ml
活性炭
工业
少量
95%乙醇-乙醚混合液
1:1
少量
四、实验步骤
(一)安息香的制备
于锥形瓶加入VB1 2.7 g、水10 mL、95% 乙醇20 mL。不时摇动,待VB1溶解,加入2N NaOH 7.5 mL,充分摇动,加入新蒸馏的苯甲醛7.5 mL,放置一周。抽滤得淡黄色结晶,用冷水洗,得安息香粗品。
(二)联苯甲酰的制备
在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,投入安息香6 g,稀硝酸(HNO3:H2O=1:0.6)15 mL。开动搅拌,用油浴加热,逐渐升温至110℃~120℃,反应 2 h(反应中产生的氧化氮气体,可从冷凝器顶端装一导管,将其通入水池中排出)。反应毕,在搅拌下,将反应液倾入40 mL热水中,搅拌至结晶全部析出。抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得粗品。
(三)苯妥英的制备
在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,投入联苯甲醛4 g,脲素1.4 g,20% NaOH 12 mL,50% 乙醇20 mL,开动搅拌,直火加热,回流反应30 min。反应完毕,反应液倾入到120 mL沸水中,加入活性碳,煮沸10 min,放冷,抽滤。滤液用10% 盐酸调至pH 6,放置析出结晶,抽滤,结晶用少量水洗,得苯妥英粗品。
(四)成盐与精制
将苯妥英粗品置100 mL烧杯中,按粗品与水为1:4之比例加入水,水浴加热至40℃,加入20% NaOH至全溶,加活性碳少许,在搅拌下加热5 min,趁热抽滤,滤液加氯化钠至饱和。放冷,析出结晶,抽滤,少量冰水洗涤,干燥得苯妥英钠,称重,计算收率。
五、结构确证
1. 红外吸收光谱
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