实验一槐花米中芸香甙的提取.pdf

文档来源为 :从网络收集整理 .word 版本可编辑 .欢迎下载支持 . 实验一 槐花米中芸香甙的提取、精制和检识 芸香甙亦称芦丁（ Rutin ），广泛存在于植物界，已发现的芦丁植物至少在 70 种以上， 以槐米、荞麦叶、蒲公英和烟叶中含量较多， 本实验以槐花米作为提取芦丁的原料。槐花米 系豆科植物 Sophora joponia L 的未开放花蕾，其中芦丁含量高达 23.5% ，槐花开放后降至 13.0%。 芦丁除用作治疗毛细管脆弱引起的出血症和高血病的辅助治疗剂外，还可作为制药原 料，用于制造槲皮素（ Ruercetin ）、羧乙基槲皮素、羧乙基芦丁、二羧丙基芦丁、 - 乙基吗 啉芦丁、 6-二乙胺基芦丁等。 槐花米中除含有芦丁外，还含有白桦脂醇（ Betulin ）、槐二醇（ Sophoradiol ）、皂甙以及 槐花米甲、乙、丙素（ Sophorin A 、B 、C ）和多糖粘液质等。 芸香甙的结构 一、槐花米主要成份的理化性质 1. 芦丁： 是槲皮素 3 位羧基与芸香糖（ Rutinose ）脱水缩合成的甙。浅黄色粉末或极细 的针状结晶，含 3 分子结晶水（ C27H36O16 3H· 2O ），mp ll7~178 ℃。在 110℃ 10mmHg 下真空 干燥 12 小时变成无水物， 无水物易吸湿， 可从大气中吸收约 2.5 分子水份。 无水芦丁在 125℃ 变褐，在 190~192℃变成胶状，当温度升至 214~215 ℃发泡分解。 芦丁溶解度在冷水中 1 ∶10000，热水中 1 ∶200，冷乙醇中 1 ∶300 ，热乙醇中 1 ∶30 ，沸 甲醇中 1 ∶7，冷吡啶中 1 ∶12，微溶于丙酮、乙醇乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。 UV max nm ：259，266 （sh），299 （sh）。 芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性， 易溶于碱液中， 酸化后又析出，因此可以用碱 溶液沉的方法提取芦丁。 芦丁分子因含有邻二酚羟基， 性质不太稳定， 暴露空气中， 在光的作用下， 能缓缓分解， 变为暗褐色， 在碱性条件下更容易被氧化分解， 硼酸盐能与邻二酚羟基结合， 达到保护的目 的，故在碱性条件溶液中加热提取芦丁时， 往往在加入少量硼砂， 就是保护芦丁减少氧化分 解。 15 10 7 2 2．槲皮素： 从稀醇中结晶出来为黄色针状结晶，含 2 分子结晶水（ C H O 2H O ）， 在 95~97 ℃变为无水物， 失水的槲皮素在空气中可重新获得失去的结晶水。 含 2 分子结晶水 的分解点为 313~314 ℃，无水物的分解点为 316~317℃。 槲皮素溶于碱水， 乙酸和沸醇， 在无水醇中的溶解度： 冷时 1 ∶290，沸时 1 ∶23 ，200mg 槲皮素在 20℃时溶于 5ml 丙酮或吡啶；在 50℃时溶于 20ml 甲醇，不溶于苯、乙醚、石油 醚。在常温下不溶于水，也难溶于热水。 UV max nm （㏒ ）：258 （2.75 ），375 （2.75 ）。 3．皂甙： 粗制品为白色粉末，分解点为 210~220 ℃。易溶于起水、吡啶，能溶于甲醇。 酸水解后得白桦脂醇、槐二醇、葡萄糖醛酸和葡萄糖醛酸内酯。 4 ．白