教学课件：对甲基苯磺酸钠的制备.ppt

sjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cn*项目八对甲苯磺酸钠的制备食品与药品工程系赵荣敏1.了解芳香族化合物磺化的基本原理、方法及反应温度的影响。2.进一步熟悉回流、减压过滤、重结晶等基本操作。一、实验目的二、实验原理对甲苯磺酸通常是由甲苯和浓硫酸通过磺化反应来制备，属于苯环上的一种亲电取代反应。由于甲基是邻对位定位基，产物应有两种：邻甲苯磺酸和对甲苯磺酸。但在加热条件下，因受空间效应的影响，产物以对甲苯磺酸为主。反应如下：副反应：主反应：对甲苯磺酸是一种很强的有机酸，不仅能与碱作用生成盐，而且可与饱和NaCl溶液建立平衡生成盐。反应为：二、实验原理三、实验设计仪器：圆底烧瓶（100ml1个）；球形冷凝管（1支）；水银温度计（250℃1支）；烧杯（250ml、1000ml各1个）；吸滤瓶；砂芯漏斗；电动搅拌器等。药品：甲苯16ml（0.15mol）；浓硫酸10ml（0.02mol）；碳酸氢钠7g；精盐23g；活性炭等四、设计步骤1.在50ml干燥的圆底烧瓶中（用25ml移液管）放入16ml甲苯，再慢慢加入10ml浓硫酸（用10ml移液管），并不断摇动圆底烧瓶，使两种液体尽量混合均匀，用小块滤纸擦干烧瓶底部，然后轻轻加入8粒瓷环。将圆底烧瓶放在电热套上，用铁架台将其固定，在圆底烧瓶上安装一个分水器，分水器上口再安装一个球形冷凝管，用铁架台将冷凝管固定。2.仪器安装好后，加热回流，此时渐渐有水积累在分水器中，当水积存约2ml时（约回流1小时），可停止反应。3.反应液趁热倒入盛有35ml饱和NaCl水溶液的烧杯中，在不断搅拌下分批加入8克粉状碳酸氢钠，中和部分酸，冷却至室温，有沉淀析出，减压过滤，用饱和NaCl溶液洗涤滤饼1～2次，抽滤压干滤饼，将滤饼放在表面皿上在烘箱中干燥。称重，计算产率。四、设计步骤五、注意事项1.磺化反应温度不同，生成的主要产物也不同。低温有利于邻位异构体生成，较高温度有利于对位异构体的生成。反应温度严格在100～120℃之间；回流速度以2～3滴/min为宜。2.中和时会放出大量的二氧化碳，必须在不断搅拌下，分批加入碳酸氢钠。六、问题讨论1.本实验为何使甲苯过量？计算反应产率时应以何种物质为基准？2.实验中生成的邻甲苯磺酸是如何除去的？sjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cn