药物分析 第十五章 药品质量标准的制订.ppt

3.长期试验：上市包装，置一般药品库，定期取样。考察使用期限方法：色谱法1.VB1原料99.0%，片剂90.0-110.1%，注射液93.0-107.0%。2.植物中提取的原料药，纯度有提取分离水平而定。3.主药含量高的第一节概述一、目的与意义药品质量标准作为药品质量的衡量尺度与药品质量问题的处理依据，以维持药品质量的稳定性、均恒性和一致性，保证用药安全。二、制订原则1.质量第一，安全有效，技术先进，经济合理，吸收借鉴。2.全面了解，加强针对性。3.检测方法要准确、灵敏、简便、快捷，适用性与先进性并重。4.限度规定要切合实际。5.结合药品的生理效用和临床应用方法，力求做到适当而有效。第二节药品质量标准的主要内容与要点药品质量标准：药学研究：物理常数测定；鉴别、检查、含量测定方法等。药理毒理研究：临床疗效及副作用研究生产工艺路线研究药品质量标准：

制剂研究：包括剂型选择、制备、使用、贮存及配伍禁忌；药品及制剂的稳定性试验：可能的分解产物，副产品等有关杂质的毒理研究主要内容：一、名称：符合《药品命名原则》。1.药品的名称包括中文名、汉语拼音名和英文名三种。原则上按WHO编订的《国际非专利药名》（INN）命名的原则确定英文名和拉丁名，再译成中文正式品名。

2.药品的名称应明确、简短、科学，不用代号、政治性名词、容易混同或夸大疗效的名称。3.仿制药物的中文名称，可根据药物的具体情况，采用：音译如：Morphine吗啡意译或音意合译如：Chloroquine氯喹4.对属于某一相同药效的药物命名，应该采用该类药物的词干以显示其与同类药物的关系。如：头孢氨苄、头孢唑啉、头孢尼西呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮5.对于一些化学结构不清楚或天然来源的药品，可以以该药品来源或化学分类来考虑。如：罂粟中提取的罂粟碱。6.复方制剂中含有2个或2个以上的药物成分，可以采用简缩法来命名。如：氨酚待因片7.制剂名称的命名应与原料药名称一致。如：乙酰水杨酸→阿司匹林乙酰水杨酸片→阿司匹林片8.避免采用有关解剖学、生理学、病理学、药理作用和治疗学给患者以暗示的药名。如：风湿灵、抗癌灵9.某些药物在使用上有不同要求时，名称也应作不同的规定。如：乙醚和麻醉乙醚通过灭菌者，应标明。如：灭菌结晶磺胺10.对沿用已久的药名，一般不轻易变动，如必须变动，应将原有名作为副名过渡，以免造成混乱。二、性状：1.外观、臭味（毒、剧、麻药不作“味”记述）2.溶解度3.物理常数：包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、粘度、吸收系数等。三、鉴别：包括呈色反应、沉淀反应、制成衍生物、色谱法、紫外光谱、红外光谱等。鉴别法选用的基本原则方法有一定的专属性、灵敏度，便于推广化学法与仪器法相结合，每种药品选用2-4种方法进行鉴别试验，相互取长补短。尽可能采用药典收载的方法。四、检查：1.纯度检查，即杂质检查。2.安全性检查3.有效性和均一性检查确定杂质检查及其限度的基本原则：针对性合理性五、含量测定1.常用法定方法1）容量分析常量，精密度高，简便快捷，原料药首选，但专属性差。2）重量分析精密度好，准确度高，但操作繁，耗时长，易损失。3）紫外分光光度法简便，灵敏度和准确度较高，用量少。定量上不如化学分析法准确。制剂含量测定、含量均匀度或溶出度检查，物理常数测定4）HPLC高分离度，高灵敏度，用量小。制剂、复方制剂、有干扰，需分离以及常规方法难以分离的药物。5）GC高分离度，高灵敏度。原料药残留溶剂和挥发性杂质检查，测定易气化或衍生物易气化的品种含量测定方法选择的基本原则1.原料药（西药）：首选容量分析法2.制剂：首选色谱法，辅料不干扰时可用UV3.酶类：首选酶分析法4.计算分光光度法5.新药研制，应选用两种原理不同的方法对照质量标准建立的规范化过程含量分析方法的验证

容量分析法：精密度：≤0.2%