药物分析 第十二章药物制剂分析.ppt

（1）凝胶法：8支试管2支：供试品2支：阳性对照（内毒素）2支：阴性对照（检查用水）2支：供试品阳性对照（供试品+内毒素）（有鲎试剂）37℃恒温器中，保温60分钟结果判定：凝胶不变形、不滑脱者（+）阳性对照管（+）阴性对照管（-）供试品阳性对照管（+）复试：4支供试品管试验有效（2）光度测定法--特定的仪器--可测定内毒素含量热原检查和细菌内毒素检查均为控制引起体温升高的杂质，检查时选其中一种即可。7.不溶性微粒在可见异物检查合格后，检查溶液型静脉用注射剂中不溶性微粒的大小和形状。《药典》附录：不溶性微粒检查法方法：（1）显微计数法：（2）光阻法：不溶性微粒测定仪规定：≥100ml静脉注射液＜100ml静脉注射液片剂含量均匀度检查和溶出度测定二、重量差异崩解时限含量均匀度溶出度常规检查特殊检查（一）含量均匀度的检查小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂或非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度含量均匀度（contentuniformity）规定检查含量均匀度的制剂：片剂胶囊剂注射用无菌粉末--标示量≤10mg/片（个）--主药含量≤每片（个）重量5%规定检查含量均匀度的制剂：其他制剂透皮贴剂--标示量≤2mg/片（个）--主药含量≤每片（个）重量2%规定检查含量均匀度的制剂：凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装）量差异检查方法：分别测定10片（个）药物相对含量X（以标示量为100％），求其均值X，计算A+1.8S=？S=标准差判断标准：（1）A+1.80S≤15.0另取20片复试,按30片计A+1.45S≤15.0（若改变限度，则改15.0）符合规定不符合规定符合规定（2）A+S＞15.0（3）A+1.80S＞15.0,且A+S≤15.0重量差异含量均匀度适用范围普通片剂(混合均匀)小剂量片剂或难混匀者等检查指标片重差异每片含量偏离标示量的程度特点简便快速准确（二）溶出度的测定药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。溶出度（dissolution）——是一种模拟口服固体制剂在胃肠道里崩解和溶出情况的体外试验法——主要用于难溶性药物的检查检查溶出度的制剂，不再检查崩解时限溶出度１.转篮法：--６套1000mL溶出杯：溶出介质37℃--转篮按规定转速旋转--在规定时间、地点取样，测溶出量２.浆法：搅拌浆3.小杯法：250mL溶出杯，搅拌浆药物含量较低时《药典》溶出度测定法计算：每片溶出量相当于标示量的%规定限度:Q规定：(1)6片的溶出量均≥Q符合规定(2)Q-10%＜1～2片＜Q平均溶出量≥Q符合规定(3)Q-20%＜仅1片＜Q-10%另取6片复试：12片中Q-20%＜仅1片＜Q-10%平均溶出量≥Q符合规定（三）释放度的测定释放度口服药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定溶剂中释放的速率和程度。测定用仪器和方法：同溶出度测定仪《药典》释放度测定法：三种第一法：缓释、控释制剂取样三个时间点开始0.5～２小时：考查药物有无突释中间取样时间点：确定释药特性最后取样时间点：考察释药完全否一般＞75%结果判定：——各时间点释药量与规定范围比较——判定方法与溶出度相似（各片释药量、平均释药量）第二法：肠溶制剂--先测酸中释放量：２小时取样测定--再测缓冲液中释放量：限度Q（标示量70％）第三法：透皮贴剂--溶出度“浆法”第三节片剂和注射剂中药物的含量测定一、常见干扰及排除（一）糖类干扰:氧化还原滴定乳糖：还原性淀粉：糊精：蔗糖：葡萄糖（还原性）水解排除：避免