药物分析 第二章药物的鉴别试验.ppt

(1)试验制备方法压片法最常用糊法膜法溶液法(2)注意事项固体样品应按备注的方法进行预处理后再录制光谱盐酸盐一般采用氯化钾基质测定时注意二氧化碳及水汽等大气的干扰(2)注意事项仪器在录制样品的光谱前，应录制聚苯乙烯薄膜的光谱图，与光谱集中聚苯乙烯薄膜的光谱图的比较，以便正确的判断本法对多组分或多晶现象的药物不适用。制剂鉴别制剂提取分离后鉴别※制剂的红外鉴别品种项下应明确规定供试品的前处理方法辅料无干扰，与原料药的标准图谱对照辅料有干扰，在指纹区可规定3~5个待测成分的特征吸收峰，实测谱带与规定的波数的误差应小于0.5%。三.鉴别方法--（二）光谱鉴别法3近红外光谱法4.原子吸收法5.核磁共振法三.鉴别方法--（三）色谱鉴别法色谱鉴别法:是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。适用于复杂环境下药物有效成分及杂质鉴别,具有分离、分析同时进行的特点.（三）色谱鉴别法一般在检查或含量测定项下已采用色谱法的情况下采用此法鉴别。TLC法采用对照品（或标准品）比较法?HPLC法利用比较对照品的保留时间质谱法m/z对照品样品0tRmin*第二章药物的鉴别试验一、药品质量标准的内容二、药品稳定性实验的内容*一.概述二.鉴别试验的项目三.鉴别方法四.鉴别试验的条件第二章药物的鉴别试验1.定义：依据药物的分子结构和理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物及其制剂的真伪.一.概述2.鉴别试验对象：化学结构已知的药物，即证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物。一.概述3.鉴别试验的意义：是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的前提下，进行杂质检查和含量测定.一.概述性状一般鉴别试验专属鉴别试验二.鉴别试验的项目1.外观2.溶解度3.物理常数（1）熔点（2）比旋度（3）吸收系数二.鉴别试验的项目--性状熔点、馏程、相对密度、凝点、比旋度、折光率、黏度和吸收系数等。用黑体字列出小标题，构成法定标准，测定方法均收载于药典“附录”中。(一)性状-物理常数比旋度反映手性药物特性及其纯度的重要指标，可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。比旋度在一定波长与温度下，偏振光透过1dm，物质1g/1ml的溶液时测得的旋光度α，成为比旋度。（2）比旋度固体样品液体样品α为测定的旋光度l为旋光管的长度，dmc为100ml中所含供试品的重量d为相对密度注意：溶剂、浓度等对比旋度的影响葡萄糖的旋光度取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min,在25℃依法测定，比旋度应为+52.5°～+53.0°已知称取药物10.0073g，旋光管长2dm，测定的旋光度为9.730，该药物的比旋度是否合格？1.一般鉴别试验:依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。区别不同类别的药物，而不能证实是哪一种药物。二.鉴别试验的项目—（二）一般鉴别试验2.中国药典附录一般鉴别试验的项目：有机氟化物无机酸盐有机酸盐无机金属盐类芳香第一胺类二.鉴别试验的项目—（二）一般鉴别试验专属鉴别试验:是证实某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选择某些特有的灵敏的定性反映，来鉴别药物。是在一般鉴别试验的基础上,区别同类药物的各个单体.二.鉴别试验的项目—（三）专属鉴别试验苯巴比妥巴比妥司可巴比妥专属性强重现性好灵敏度高简便快速鉴别方法要求三.鉴别方法化学鉴别法色谱鉴别法光谱鉴别法生物学鉴别法三.鉴别方法X射线粉末衍射法将供试品直接加热或加适当试剂在规定的温度下进行实验,观测此时所发生的特异现象.1.干法三.鉴别方法--（一）化学鉴别法铂丝用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,使火焰显出特殊的颜色。例1钠的焰色实验例2含碘有机药物直火加热可生成紫色碘蒸气将供试品和试剂在适当的溶剂中,于一定条件下进