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玩具及儿童用品中N,N-二甲基甲酰胺的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了玩具及儿童用品材料中N,N-二甲基甲酰胺气相色谱-质谱法的测定方法。

本标准适用于发泡塑料等玩具及儿童用品材料中的N,N-二甲基甲酰胺含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

以乙酸乙酯作为提取液，采用超声的方式提取玩具及儿童用品材料中的N,N-二甲基甲酰胺，提取

液经过滤后，采用气相色谱-质谱法进行测定，外标法定量。

5试剂和材料

5.1水，GB/T6682，1级。

5.2乙酸乙酯：色谱纯。

5.3N,N-二甲基甲酰胺标准物质：纯度≥99%，参见附录A。

5.4N,N-二甲基甲酰胺标准储备溶液：准确称取适量N,N-二甲基甲酰胺标准物质（精确到0.1mg），

以乙酸乙酯（5.2）配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液。

注：标准储备溶液宜0℃～8℃避光保存，有效期3个月。

5.5N,N-二甲基甲酰胺中间标准溶液：准确移取适量的N,N-二甲基甲酰胺标准储备溶液（5.4），用乙

酸乙酯（5.2）配制成浓度为20mg/L的中间标准溶液。

注：中间标准溶液宜0℃～8℃避光保存，有效期3个月。

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5.6N,N-二甲基甲酰胺标准工作溶液：分别移取适量的N,N-二甲基甲酰胺中间标准溶液（5.5），用乙

酸乙酯（5.2）逐级稀释，配制成浓度分别为0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L的

系列标准工作溶液。

注：标准工作溶液宜0℃～8℃避光保存，有效期3个月。

6仪器

6.1分析天平：精确至0.1mg。

6.2具塞提取瓶。

6.3超声波水浴：有控温装置。

6.4有机滤膜：孔径0.22μm。

6.5气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。

7测试方法

7.1样品制备与萃取

用机械的方法从样品中获得单一材料，使用合适的工具将样品制成不大于5mm×5mm×5mm的尺

寸。

用分析天平（6.1）称取1g（精确至0.1mg）于具塞提取瓶（6.2）中，加入20mL乙酸乙酯溶剂

o

（5.2），放入60C水浴的超声波发生器（6.3）中超声30min，冷却后将提取液经有机滤膜（6.4）过

滤，用气相色谱-质谱联用仪（6.5）进行测定。

7.2仪器分析条件

由于不同仪器的最优参数通常不同，因此无法给出适用于所有仪器的参数。本标准提供的参数仅作

为经过验证的一个实例。

a)毛细管色谱柱：聚乙二醇分离相，30m×0.25mm×0.25μm，如HP-INNOWax，DB-WAX等；

b)进样口温度：230°C；

c)色谱质谱接口温度：250°C；

d)传输线温度：250°C

e)柱温：50°C保持2min，20°C/min升温至200°C，保持2min；

f)进样系统：不分流；

g)载气：氦气；

h)载气流速：1.2mL/min；

i)电离方式：EI电离；

j)电离能量：70eV；

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k)离子源温度：230°C

l)溶剂延迟：2min。

m)扫描模式：全扫描模式和选择离子检测，质量扫描范围为30amu~100amu，定量离子为73，

定性离子为44；

7.3标准工作曲线绘制

按浓度由低到高的次序测定N,N-二甲基甲酰胺标准工作溶液（5.6），以N,N-二甲基甲酰胺浓度为

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横坐标，色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。线性相关系数（R）应≥0.995。

标准溶液总离子流色谱图参见附录B的图B.1。

7.4样品测定

按仪器条件（7.2）进行测定，如果提取液中的N,N-二甲基甲酰胺含量超出标准