农业部1163号公告-2-2009-动物性食品中林可霉素和大观霉素残留检测-气相色谱法.pdfVIP

ICS 67．120 B45 中华人民共和国国家标准 农业部1163号公告一2—2009 动物性食品中林可霉素和大观霉素 残留检测气相色谱法 Gas methodfordetermination of chromatographic Lincomycin and residuesinanimal Spectinomycin products 2009—02—06发布 中华人民共和国农业部发布 农业部1163号公告—2--2009 刖 肓 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：华中农业大学。 本标准主要起草人：袁宗辉、于刚、陶燕飞、陈冬梅、王玉莲、黄玲利、彭大鹏、戴梦红、刘振利。 动物性食品中林可霉素和大观霉素 残留检测气相色谱法 1范围 本标准规定了动物源性食品中林可霉素和大观霉素残留检测的制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于猪肾脏、猪肌肉、牛肾脏、牛肌肉、鸡胸肌、鸡肾脏、鸡蛋、牛奶中林可霉素和大观霉素 单个或多个残留量的定量测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 6B／T6682分析实验室用水规格和试验方法。 3制样 3．1样品的制备 取适量新鲜或冷藏的空白或供试组织，绞碎并使均匀。 3．2样品的保存 一20℃以下贮存备用。 4测定方法 4．1方法提要或原理 试料用磷酸缓冲液提取，利用离子对原理反相SPE柱净化，BSTFA衍生后用GCNPD测定。 4．2试剂和材料 6682规定的一级水。 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂。水为符合GB／T 4．2．1盐酸林可霉素标准品(C；。H。tNtOsSHCl)，含量≥99％。 42．2硫酸大观霉素标准品(c。。Hz—NzO，HzSOt)，含量≥98％。 423 4．24 WatersoasisHLB SPE柱(60mg／3mL)或相当者。 4．2．5甲醇。 42．6乙腈：色谱纯。 4．27正己烷：色谱纯。 428磷酸二氢钾：优级纯。 429磷酸：优级纯。 4．2．10氢氧化钾：优级纯。 4211三氯乙酸：优级纯。 4212十二烷基磺酸钠：色谱纯。 1 农业部1163号公告一2—2009 4．2．13乙酸：优级纯。 4．2．14 mL。 40％氢氧化钾溶液：称取氢氧化钾40g，加水溶解并稀释至100 4．2．15 mL。 10％氢氧化钾溶液：称取氢氧化钾10g，加水溶解并稀释至100 42．161 mL。 tool／L的盐酸：量取浓盐酸9mL，加水稀释至100 42．17提取液：称取磷酸二氢钾1．36 000