材料分析测试方法考点总结.doc

材料分析测试方法 XRD 1、x-ray的物理基础 X射线的产生条件： ⑴以某种方式产生一定量自由电子 ⑵在高真空小，在高圧电场作用下迫使这些电子做定向运动 ⑶在电子运动方向上设置障碍物以急剧改变电子运动速度 -X射线管产生。 X射线谱一一X射线强度随波长变化的曲线: （1）连续X射线谱:由波长连续变化的X射线构成，也称白色X射线或多色X射线。 每条曲线都有一强度极大值（对应波长Xrn）和一个波长极限值（短波限入0）。 特点：最 即具有大能量光子即具有最短波长最短波长——短波限入0 特点：最 即具有 大能量光子即具有最短波长 最短波长——短波限入0。 短波限入0。最大能量光子 影响连续谱因索：管电压U、管电流I和靶材Z。I、Z不变，增大U-＞强度提高，xm. 入0移向短波。U、Z不变，增大I； U、I不变，增大Z-强度一致提高，Am.入0不变。 （2）特征X射线谱：由一定波长的若干X射线叠加在连续谱上构成，也称单色X射 线和标识X射线。 特点：当管电压超过某临界值时才能激发出特征谱。特征X射线波长或频率仅与靶原子结 构有关，莫塞莱定律 特定物质的两个特定能级之间的能量差一定，辐射出的特征X射线的波长是特定。 特征x射线产生机理：当管电压达到或超过某一临界值时，阴极发出的电子在电场加速下将 靶材物质原子的内层电子击出原子外，原子处于高能激发态，有自发回到低能态的倾向，外 层电子向内层空位跃迁，多余能量以X射线的形式释放出来一特征X射线。 X射线与物质相互作用：散射，吸收（主要） （1）相干散射：当X射线通过物质时，物质原子的内层电子在电磁场作用下将产生受迫振 动，并向四周辐射同频率的电磁波。由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在 相同方向上各散射波符合相干条件，故称相T?散射一X射线衍射学基础 非相干散射：X射线光子与束缚力不大的外层电子或自由电子碰撞时电子获得一部分 动能成为反冲电子，X射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加，也称为康普顿散射。 吸收：光电效应，俄歇效应 = Y~^WK=eVK T = Y~^WK=eVK T 几K = 九K he 12.4X102 ?XK即称为物质的K吸收限 短波限入0与管电压有关，而每种物质的K激发限波长XK与该物质的K激发电压有关，即 都有自己特定的值。 X射线与物质的相互作用可以看成是X光子与物质中原子的相互碰撞。当X光子具有足够能 量时，可以将原子内层电子击出，该电子称为光电子。原子处于激发态，外层电子向内层空 位跃迁，多余能量以辐射方式释放，即二次特征X射线或荧光X射线°这一过程即为X射 线的光电效应。 对于某特定材料的特定俄歇电子具有特定的能量，测定其能量(俄歇电子能谱)可以确定原 子的种类。因此，利用俄歇电子能谱可以进行元素成分分析。 2、衍射原理 衍射的本质就是晶体中各个原子相干散射波叠加的结果。衍射花样反映了品体内部原子 排列的规律。 X射线衍射揭示晶体结构特征主要有两个方面: X射线的衍射方向反映了晶胞的形状和大小； ⑵X射线的衍射强度反映了晶胞中的原子位置和种类。 关于衍射方向的理论主要有以下几个：劳厄方程；布拉格方程；衍射矢量方程和厄瓦 尔德图解。 劳厄方程：一维劳厄方程——单一原子列衍射方向; 二维劳厄方程——单一原子面衍射方向。构成平面的两列原子产生的衍射圆锥的交线才是 衍射方向。 (2) 2dsin 0 =n X这就是布拉格方程。 d ■衍射晶面间距;0 ■掠射角; d ■衍射晶面间距; 0 ■掠射角; 入?入射线波长；n?反射级 产生衍射条件：dX/2 即，用特定波长的X射线照射晶体，能产生衍射的晶面其面间 距必须大于或等于半波长。 晶体结构相同（晶胞），点阵常数不同时，同名（HKL ）面衍射角不同；不同晶胞，同名（HKL） 面衍射角不同。 衍射产生必要条件：满足布拉格方程的晶面不一定能够产生衍射，但产生衍射的晶面一定 满足布拉格方程。衍射强度不为零是衍射产生的充分条件。 （3） 衍射矢量方程。 衍射矢量在方向上平行于产生衍射的晶面的法线；其大小与晶面间距呈倒数关系。 = + Kb； + LE； （4） 厄瓦尔德图的构建一一以1/入为半径构建一个球，球心位于试样0点，入射线与 球交点O*为倒易原点，则连接O*与S终点的矢量即为旷。在以O*为倒易原点的倒易点阵 中，只要阵点落在球面上，则该点对应的晶面就可能产生衍射。s即为衍射方向。 常用的衍射方法： （1） 劳厄法：用连续X射线照射单晶体的衍射方法。 （2） 周转晶体法：用单色X射线照射转动的单晶体的衍射方法。 （3） 粉末衍射法（多晶法）：用单色X射线照射粉末多晶体的衍射方法。 一个电子的散射（偏振因子）?一个原子的散射（原子散射因子）?一个晶胞的衍射（结 构因子）亠小晶体衍射（干涉函数）?多