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第十六章气相色谱法s　　通　　大　　學 仪　　器　　分　　析 */ 139 第十六章 气相色谱法 Chromatography 一、气相色谱分离原理及流程 （一）气相色谱分离原理 气固色谱：根据各组分在固定相和流动相中吸附能力的不同而进行分离分析 气液色谱：根据各组分在固定相和流动相中溶解能力的不同而进行分离分析 §16.1 概述 （二）气相色谱流程 二、气相色谱仪 气路系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 1、作用：导入稳定压力（低 压）的、 恒定流速的载气。 2、装置：如右图 3、常用的载气： 氮气、氢气、氦气、氩气 4、要求：纯净、稳定 5、载气流量：30-100mL/min 转子流量计—给出载气流速的相对值 不能反映柱内真实流速 皂膜流量计—测柱后的流速，进行校 正后得到柱温下的流速 1、气路系统 Tc：柱温； Tr ：室温 pi：柱前压 柱温、柱压、柱内载气的平均流速： P0：柱出口压力； PW ：室温下的饱和蒸汽压 j为压力校正因子 2、进样系统 进样装置 液体：微量注射器0.5,1,5,10,25,50 ?L (一般进样0.1~5 ?L） 气体：六通阀 (一般进样0.1~10 mL） 2. 气化室 样品在气化室瞬间汽化，并很快被带入色谱柱，气化室可控温度为50~400℃，一般比柱温高30~70 ℃ 3、分离系统：柱管+固定相 1.作用：分离样品 2.柱类型：填充柱和毛细管柱。 类型 柱长 柱内径 材质、外观 优点 填充柱 1-6m 2-4mm 金属或玻璃管；U型或螺旋型 制备简单 毛细管柱 几十米 0.l～0.5 mm 不锈钢，玻璃或石英；柱状 柱效能高 3.注意事项：填充色谱柱时应均匀、紧密。 4、温度控制系统 1.作用：用来设定、控制柱温、气化室和检测器的温度。 2.柱温控制方式：恒温和程序升温。 3.温度的选择：依据各组分的沸点来控制。 气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。包括检测器、放大器和记录仪。（第三节介绍） 三、气相色谱法的特点： 1. 分离效率高—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2. 选择性好—能分离性质极为接近的物质，如：同位素，异构体等 5、检测记录系统 3. 灵敏度高—分离微量、痕量组分 用高灵敏度的检测器可测出样品中10 -11~ 10-13 g组分 样品用量少： 液体0.几?L 气体1mL 固体几?g 4.分析速度快 5.应用范围广 一、固体固定相 主要用来分析永久性气体（H2、O2、N2、CO、CO2）和一些低沸点气态烃类物质（C1 - C4） 常用的固体吸附剂 主要有强极性的硅胶，弱极性的氧化铝，非极性的活性炭和特殊作用的分子筛等。使用时，可根据它们对各种气体的吸附能力不同，选择最合适的吸附剂 。 §16.2 气相色谱固定相 二、液体固定相 载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 1. 载体(担体)——承担固定液的惰性物质 （l）特点 第一，具有多孔性，即比表面积大； 第二，化学惰性且具有较好的浸润性； 第三，热稳定性好； 第四，颗粒均匀，且具有一定的机械强度 （2）载体的种类及性能 大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种载体，它是由单细胞海藻骨架组成，主要成分是二氧化硅和少量无机盐，根据制造方法不同，又分为:红色载体和白色载体。 比较两种载体的优缺点 红色载体 白色载体 柱效 较高 较低 孔径 小 大 机械强度 大 小 比表面 大（3~10 m2/g） 　小（1~3 m2/g） 催化活性 有一定的 小 适宜涂渍 非极性固定液 极性固定液 适于分离 非极性化合物 极性化合物 （3）载体的预处理 硅藻土载体表面不是完全惰性的，具有活性中心。如硅醇基 或含有矿物杂质，如氧化铝、铁等，使色谱峰产生拖尾。因此，使用前要进行化学处理，以改进孔隙结构，屏蔽活性中心。处理方法有酸洗（除去碱性基团）、碱洗（除去酸性基团）、硅烷化（消除氢键）及釉化（表面