研究有机化合物一般步骤及方法计划.docx

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研究有机化合物一般步骤及方法计划 研究有机化合物一般步骤及方法计划 PAGE11 研究有机化合物一般步骤及方法计划 . 研究有机化合物的一般步骤和方法 [讲]从天然资源中提取有机物成分, 第一获取的是含有有机物的粗品。在工厂 生产、实验室合成的有机化合物也不行能直接获取纯净物, 获取的常常是混有未 参加反响的原料,或反响副产物等的粗品。所以,一定经过分别、提纯才能获取纯品。假如要判定和研究未知有机物的构造与性质,一定获取更纯净的有机物。 下边是研究有机化合物一般要经过的几个基本步骤: [思虑与沟通]分别、提纯物质的总的原则是什么? 1.不引入新杂质; 2.不减少提纯物质的量; 3.成效相同的状况下可用物理方法的不用化学方法; 4.可用低反响条件的不用高反响条件 [讲]第一我们联合高一所学的知识了学习第一步——分别和提纯。一、分别、提纯 [讲]提纯混有杂质的有机物的方法好多,基本方法是利用有机 物与杂质物理性质的差别而将它们分别。 接下来我们主要学习三种分别、提纯的方法。 、蒸馏 [讲]蒸馏是分别、提纯液态有机物的常用方法。当液态有机物含有少许杂质, 并且该有机物热稳固性较强,与杂质的沸点相差较大时(一般约大于30oC),就能够用蒸馏法提纯此液态有机物。 . . 定义:利用混淆液体或液-固系统中各组分沸点不一样,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分别整个组分的操作过程。 要求:含少许杂质,该有机物拥有热稳固性,且与杂质沸点相差较大(大于 30℃)。 [演示实验1-1]含有杂质的工业乙醇的蒸馏[重申]特别注意:冷凝管的冷凝水是从下口进上口出。小结:蒸馏的注意事项 1、注意仪器组装的次序:“先下后上,由左至右”; 2、不得直接加热蒸馏烧瓶,需垫石棉网; 3、蒸馏烧瓶盛装的液体,最多不超出容积的1/3;不得将所有溶液蒸干; 4、需使用沸石(防备暴沸); 5、冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反(逆流:下进上出); 6、温度计水银球地点应与蒸馏烧瓶支管口齐平,以丈量馏出蒸气的温度; [演示实验1-2]实验步骤 高温溶解―――趁热过滤――-冷却结晶称量-溶解-搅拌-加热-趁热过滤-降温、冷却、结晶-过滤-清洗烘干 、结晶和重结晶 1)定义:重结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程,是提纯、分别固体物质的重要方法之一。 [讲]重结晶常有的种类 1)冷却法:将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体,此法合适于溶解度随温度 . .变化较大的溶液。 2)蒸发法:此法合适于溶解度随温度变化不大的溶液,如粗盐的提纯。 3)重结晶:将以知的晶体用蒸馏水溶解,经过滤、蒸发、冷却等步骤,再次析出晶体,获取更纯净的晶体的过程。[讲]若杂质的溶解度很小,则加热溶解,趁热过滤,冷却结晶;若溶解度很大,则加热溶解,蒸发结晶。 重结晶的首要工作是选择合适的溶剂,要求该溶剂: 1)杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大,易于除掉;(2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度,受温度影响较大。 2)溶剂的选择: ○1杂质在溶剂中的溶解度很小或很大,易于除掉; ○2被提纯的有机物在此溶液中的溶解度,受温度影响较大。 、萃取 1)所用仪器:烧杯、漏斗架、分液漏斗。 2)萃取:利用溶液在互不相溶的溶剂里溶解度的不一样,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂构成的溶液中提拿出来,前者称为萃取剂,一般溶质在萃取剂里的溶解度更大些。 分液:利用互不相溶的液体的密度不一样,用分液漏斗将它们一一分别出来。[讲]基本操作: ○1.查验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞能否漏液; ○2.将漏斗上口的玻璃塞翻开或使塞上的凹槽或小孔瞄准漏斗口上的小孔,使漏斗内外空气相通漏斗里液体能够流出 . . ○3.使漏斗下端管口紧靠烧怀内壁;实时封闭活塞,不要让上层液体流出 ○4.分液漏斗中的基层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。[讲]注意事项: ○1、萃取剂一定具备两个条件:一是与溶剂互不相溶;二是溶质在萃取剂中的溶解度较大。 ○2、检查分液漏斗的瓶塞和旋塞能否严实。 ○3、萃取常在分液漏斗中进行,分液是萃取操作的一个步骤,一定经过充足振荡后再静置分层。 ○4、分液时,翻开分液漏斗的活塞,将基层液体从漏斗颈放出,当基层液体恰好放完时,要立刻封闭活塞,上层液体从上口倒出。 [小结]本节课要掌握研究有机化合物的一般步骤和常用方法; 有机物的分别和 提纯,包含操作中所需要注意的一些问题。 二、元素剖析与相对分子质量的测定 、元素剖析 [思虑与沟通]怎样确立有机化合物中 C、H元素的存在?[讲]定性剖析:确立有机物中含有哪些元素。(李比希法)一般讲有机物焚烧 后,各元素对应产物为:C→CO2,H→H2O,如有机物完整焚烧,产物只有CO2 和H2O,则有机物构成元素可能为C、H或C、H、O。定量剖析:确立有机物中各元素的质量分数。(现代元素剖析

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