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MM_FS_CNG_04食品添加剂日落黄铝色淀 MM_FS_CNG_0443 召品添加剂日落黄铝色淀 适用范围 本方法适用于食品添加剂日落黄与氢氧化铝作用生成的颜料色淀， 本品可添 加于食品中，作着色剂用。 分子式、相对分子质量 分子式：C6H2N2QS2 相对分子质量：408.41 （按1991年国际相对原子质量） 技术要求 外观：橙黄色粉末。 食品添加剂日落黄铝色淀质量指标应符合下表要求： % 项 目 指 标 主含量（以色酸计） > 10.0 「 加热减量（135C± 2C） < 30.0 盐酸和氨水中不溶物 < 0.5 水溶性氯化物及硫酸盐（以钠盐计） < : 2.0 副染料 < 1.8 砷（As） < 0.0003 重金属（以Pb计） < : 0.002 钡 < 0.05 4.试验方法 4.1.外观 用目视测定。 鉴别 试剂 盐酸； 磷酸氢二钾：13.6g / L溶液： 配制：称取磷酸氢二钾13.6g加水溶解，稀释至约 900mL再用约40g/L 氢氧化钠溶液70mL调节溶液到pH7,置于1 000mL容量瓶中，稀释至刻度。 氨水：（1 + 2）溶液； 盐酸：（1 + 3）溶液； 氢氧化钠：40g/ L及100g/ L溶液； 日落黄铝色淀标准样品：含量》10.0 %。 仪器 分光光度计。 分析步骤 称取约0.5g试样，溶于5mL浓盐酸中，置于500mL容量瓶中，加入磷 酸氢二钾溶液至刻度，摇匀，然后准确吸取 2mL置于50mL容量瓶中，再用磷酸 氢二钾溶液稀释至刻度，该溶液的最大吸收波长应为 482 土 2nm 称取约0.1g试样，加入盐酸溶液5mL并在水浴中加热约5min,摇动 使其溶解，溶液澄清，呈橙黄色溶液，冷却，用氨水溶液中和，溶液渐渐变成黄 色胶状沉淀。 4233 称取约0.1g试样，加入100g/L氢氧化钠溶液5mL,在水浴中加热5min 摇动溶解，溶液澄清，呈橙黄色溶液，冷却，用盐酸溶液中和到中性，形成黄色 胶状沉淀。 日落黄铝色淀含量的测定 三氯化钛滴定法 碱性介质中，染料中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物， 按三 氯化钛标准滴定溶液的消耗量来计算染料百分含量。 试剂 硫酸亚铁铵； 盐酸； 三氯化钛； 柠檬酸三钠； 硫氰酸铵： 200g/L 溶液； 硫酸：（1 ＋9）（1 ＋1 ）溶液； 重铬酸钾：c （1/6K2Cr2O）= O.lmol /L标准溶液； 三氯化钛标准溶液：c （1/3TiCI 3）= O.lmol /L,按标准配制； 钢瓶装二氧化碳。 分析步骤 称取约7g试样，精确至0.000 2§,加（1 + 9）硫酸溶液80mL在40?50C 下搅拌溶解，移入250mL容量瓶中，用新煮沸并已冷却至室温的水稀释至刻度， 摇匀准确吸取50mL置于500mL锥形瓶中，加入柠檬酸三钠 30g，水200mL按 图 1 装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸， 并用三氯化钛标准 滴定溶液滴定到无色为终点。 1 —锥形瓶（500 mL） ; 2—棕色滴定管（50 mL）; 3—包黑纸的下口玻璃瓶（2 000 mL ）; 4—盛 10％碳酸铵和 10％硫酸亚铁等量混合液的容器（ 5 000 mL ）；5—活塞； 6—空瓶；7—装有水的洗气瓶 图1三氯化钛滴定法的装置图 Xi =4314分析结果的表述日落黄铝色淀的质量百分含量V- c X Xi = 4314分析结果的表述 日落黄铝色淀的质量百分含量 V- c X 0.1021 nnx 50 250 X 100 %）按式（1）计算: （1） 式中：v ――滴定试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积， mL c ——三氯化钛标准溶液的实际浓度，mol/L； 0.1021 ——与 1.00mL 三氯化钛标准溶液［c （1/3TiCI 3）= 1.000mol/L］相 当的以克表示的日落黄铝色淀（以色酸计）质量； m 试料的质量，go 允许差 二次平行测定结果之差不大于1 %，取其算术平均值作为测定结果。 分光光度比色法 方法提要 将试样与已知含量的标样分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸 光度，然后计算出试样的含量。 试剂 酒石酸氢钠； 日落黄铝色淀标准样品：含量》10.0 %o 仪器 分光光度计； 比色皿：10mm 分析步骤 日落黄铝色淀标样溶液的制备 称取日落黄铝色淀标准品0.500g，精确至0.0002g，加入水20mL和酒石酸 氢钠2g,加热至90C，溶解后移入500mL的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准 确吸取10mL移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 日落黄铝色淀试验溶液的制备 称量与操作方法同标样溶液的制备。 操作 将标样溶液和试验溶液同在 482 土 2nm波长处用10mm比色皿在分光光度计上 测量各自的吸光度。 以水作参比