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MM_FS_CNG_04食5品添加剂叔丁基-4-羟基茴香醚
MM_FS_CNG_0415
召品添加剂叔丁基-4-羟基茴香醚
适用范围
本标准适用于以对苯二酚与叔丁醇反应生成 2-叔丁醇对苯二酚,再在锌粉作 催化剂与硫酸二甲酯反应生成的结晶化合物,简称 BHA本品加于油脂及高脂肪 食品中作为抗氧化剂。
结构式:
OCH,
OH
2-位异构体
分子式:CiHeQ
分子量:180.25 (按1977国际原子量)
3.技术要求
外观:白色或微黄色结晶性粉末。
叔丁基-4-羟基茴香醚应符合下列要求:
指 标 名 称
指 标
熔点,c
48 ?63
灼烧残渣,% <
0.05
砷(As), % <
0.0002
重金属(以Pb计),% <
0.0005
4验收规则
本品应由生产厂的技术检验部门进行检验。 生产厂应保证所有出厂的产品均
符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书。
使用单位可按照本标准规定的验收规则和试验方法对所收到的产品质量进 行检验,检验其是否符合本标准的要求。
每批的重量不超过生产厂每班的产量。
取样方法:应从每批包数的 10%中选取试样,小批时不得少于 3 包。从选 出的包数中,用取样针等取样工具伸入每包的 3/4 深处,取出不少于 50 克试样。 每批的总试样重量不得少于 500克。将取出的试样, 迅速混匀,用四分法缩分至 约 250 克,装于清洁、干燥、带磨口塞的 250 毫升广口瓶中,瓶上粘贴标签,注 明:生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。送化验室分析。
如果检验中有一项指标不符合本标准要求时, 应重新自两倍量的包装袋中选 取试样进行核验。产品重新核验的结果, 即使只有一项指标不符合本标准要求时, 则整批不能验收。
如供需双方对产品质量发生异议时, 可按《中华人民共和国食品卫生管理条 例》第十八条规定处理。
试验方法
鉴别:
5.1.1 试剂
无水乙醇:分析纯;
四硼酸钠(硼砂):分析纯, 12%溶液;
2,6- 二氯醌氯亚胺:分析纯;
三氯化铁:化学纯, 0.2 %无水乙醇溶液;
2, 2-联吡啶:分析纯, 0.2 %无水乙醇溶液。
过程简述方法
在试样的乙醇溶液中,加 2 毫升 12%四硼酸钠溶液及 2,6 - 二氯醌氯亚胺 结晶数粒,应出现蓝色。
0.5 %试样乙醇( 50%)溶液 5毫升,加 2毫升三氯化铁溶液和 2毫升2,2- 联吡啶溶液,应出现红色。
熔点测定
仪器
高型烧杯: 400 毫升;
温度计:分度值0.1 C;
辅助温度计:分度值1C;
毛细管:内径 1毫米,管壁厚约为 0.15 毫米,长约为 100毫米。
过程简述
将少量干燥研细的试样置于清洁、 干燥、一端封口的毛细管中, 取一长约 800 毫米的干燥玻璃管,直立于瓷板或玻璃板上,将装有试样的毛细管投落5?6次, 直至毛细管内样品紧缩至2?3毫米高。在高型烧杯中加200毫升水作传温液, 将温度计固定于传温液中部, 将烧杯加热并不断搅拌, 使温度缓缓上升至熔点前 10C时,将装有试样的毛细管附着于温度计上, 使试样层面与温度计的水银球的
中部在同一高度,继续加热,调节升温速度,使温度每分钟上升 1± 0.1 C,试
样局部液化时的温度作为初熔温度,试样完全熔化时的温度作为全熔温度。
校正:使用全浸温度计测得的熔点应加校正值△ t。
△ t = 0.00016h (ti —12)
式中: h ——温度计露出液面上部分的水银柱高度, C;
ti ――测得的熔点,C;
t2 ――附着于1/2h处的辅助温度计的温度,C。
5.3. 灼烧残渣的测定
在已恒重的瓷坩埚中,称取试样 10克(称准至 0.01 克),先用小火缓慢加
热炭化,注意勿使着火,待烟消失后,加盖,移入 550°C高温炉中灼烧至恒重。
灼烧残渣百分含量(X)按下式计算:
G — G
X=r-x 100
式中:G ――坩埚与灰分的总重量,克;
G2 坩埚重量,克;
W ――试样重量,克。54砷含量的测定
仪器装置:按中国药典1977年版“砷盐检查法”仪器装置。
试剂
氧化镁:分析纯;
硝酸镁:分析纯,10%溶液;
盐酸:分析纯;
硫酸:分析纯;
碘化钾:分析纯,15%溶液;
氯化亚锡:分析纯,40%盐酸溶液;
无砷金属锌:分析纯;
乙酸铅棉花;
溴化汞试纸;
砷标准溶液:按标准配制后稀释100倍。1毫升含0.001毫克As。
过程简述
取试样1克(准确至0.1克),置于瓷皿中,加入氧化镁1克及10%硝酸镁 溶液5毫升,在水浴上蒸干后,用小火加热至炭化,再于550C灰化完全,冷却。 加少量蒸馏水,再加1 : 1盐酸中和并溶解残渣,移入锥形瓶中,加蒸馏水至总 体积为23毫升,加4毫升盐酸、5毫升碘化钾溶液和5滴氯化亚锡溶液,摇匀 后在室温静置10分钟后加2克无砷金属锌,立即将
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