HPLC测定荜茇三味散中胡椒碱的含量.doc

HPLC测定荜茇三味散中胡椒碱的含量 目录 TOC \o "1-9" \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：HPLC测定荜茇三味散中胡椒碱的含量 1 1 仪器与试药 2 2 方法与结果 2 3 讨论 5 文2：HPLC法测定石榴健胃胶囊中胡椒碱的含量 5 1 仪器与试药 6 2 方法与结果 6 3 讨论 9 参考文摘引言： 9 原创性声明（模板） 10 文章致谢（模板） 10 正文 HPLC测定荜茇三味散中胡椒碱的含量 文1：HPLC测定荜茇三味散中胡椒碱的含量 Abstract Objective: To determine the content of piperine in the the long pepper3 powder. Method: Thecontent of piperine in the long pepper3 powder was determined by RPHPLC with Kromasil (C18,5um, 250mm×) column at room mobile phase was methanolwater (V∶V=77∶23) with a flow rate of mL·min-1 and the injecting volume was 20μ external standard was used and the wavelength of the detector was set at343 nm . Results: The linear range was ～,and correlation coefficient was average recovery and the relative standard deviation were %%,respectively. Conclusion: The method is simple,accurate,and can be used for the quality control of long pepper3 powder. Key words long pepper; piperine; content determination ; HPLC 本品为蒙药荜茇、诃子和山楂三味药材组成的散剂,是一个蒙医验方，此方具有降血脂的作用且临床应用效果好［1］。方中荜茇具有温中散寒、下气止痛之功效。荜茇的主要成分为胡椒碱,但蒙药荜茇三味散中胡椒碱的含量测定未见报道。为做进一步的研究和开发，故 参考 《 中国 药典》2005版第一部荜茇中胡椒碱的含量测定方法建立了荜茇三味散中胡椒碱的反相高效液相色谱测定法。结果表明,此法操作简便、灵敏度高、重现性好,为有效控制产品质量提供依据。 1 仪器与试药 仪器 依利特P230型高效液相色谱仪（大连依利特 科学 仪器有限公司）包括：UV230+紫外可见检测器，P230高压恒流泵，EC2000色谱工作站；AL204 电子 天平；溶剂过滤器；AS3120型超声振荡仪(220V、120W) 试药 胡椒碱对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号0775200203)；荜茇三味散 (由内蒙古蒙药研究院提供)；甲醇为色谱纯试剂。 2 方法与结果 色谱条件 色谱柱：Kromasil( C18,5um,250mm×460mm)色谱柱;流动相:甲醇水(V:V=77:23);流速:/min；进样量：20ul;检测波长：343nm;柱温：室温。 测定波长的选择 参考药典(中国药典2005版一部) 荜茇中胡椒碱HPLC法含量测定检测波长在343nm处有最大吸收，故将测定波长确定为343nm［2］ 流动相的选择 参考中国药典2005版一部的色谱条件，以甲醇水(77:23)为流动相，结果胡椒碱与其它组分能有效分离，故选择流动相甲醇水（77：23）为流动相。 对照品溶液制备 精密称取胡椒碱对照品适量，置50 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀，制成每1ml含胡椒碱的溶液作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 称取荜茇、山楂、诃子粉末各3g(捣碎,过120目筛),混合均匀后,精密称取荜茇三味散粉末1g,置于50ml量瓶中,加入甲醇适量,密塞,超声处理10分钟,放冷,用甲醇补液至刻度,摇匀放置片刻，取上清液用微孔滤膜（μm）滤过，取续滤液作为供试品溶液。 阴性对照试验 按处方(不含荜茇药材)及制备工艺,制备空白样品,称取山楂、诃子粉末各3g(经捣碎,过120目筛),混合均匀后,称取混合粉末1g,精密称定,置50ml量瓶中,加入甲醇适量,密塞, 超声处理10分钟,放冷,用甲醇补液至刻度,摇匀放置片刻，取上