材料现代测试分析技术.ppt

电子与固体作用产生的发射电子谱 入射电子的特征能量损失峰 电子能量损失谱(EELS) 材料表面分析 化学成分 电子结构 第五节 电子显微分析方法概述 广义而言,电子显微分析是基于电子束与材料的相互作用而建立的各种材料现代分析方法. 电子显微分析以材料微观形貌、结构与成分分析为基本目的. 从技术基础看,电子显微分析中的一些方法也可以归于光谱分析(如电子探针)、能谱分析(如电子激发俄歇能谱)和衍射分析(如电子衍射). 第六节 色谱和质谱分析法概述 色谱法是分离复杂化合物的有效工具,如果将色谱与质谱或其它光谱分析联用,则是目前解决复杂混合物中未知物定性最有效的工具,同时可以实现定量分析. 长于分离和定量 定性(鉴别)能力强 一、色谱分析法 1 定义和分类 色谱分析法是基于混合物中各组分在互不相溶的两相中分配系数、吸附能力、溶解能力或阻滞能力等物理性质的差异，进行混合物组分分离和分析的方法. 固定相 – 固定在柱内的填充物 –固体、液体 流动相 – 沿着柱流动的液体 色谱柱 – 起分离作用的柱 气相 液相 液相色谱（LC） 气相色谱（GC） 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度比，称为分配系数，用K表示，即 测定各组分含量并 将其转换为电信号 2 色谱图 色谱仪 进样 分离 检测 记录 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统 将流动相和样品转入装有固定相的色谱柱即分离系统中 通过各组分在固定相和流动相之间分配系数的不同实现样品组分的分离，使各组分随流动相以不同时间（速度）流出色谱柱，顺序进入检测器 以信号大小对时间作图， 记录色谱流出曲线即色谱图 色谱图－检测器响应信号(表征组分含量)对于响应时间(与组分类型有关)的分布图. 色谱图 ３色谱分析的定性和定量方法简介 定性分析 任务：确定色谱图上每一个峰所代表的物质． 依据：在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留时间． 　　　在相同色谱条件下,通过比较已知物和未知物的保留时间或在固定相的位置,就可确定未知物是何种物质． 定量分析 依据：在一定色谱条件下,组分i的质量(mi)或其在流动相中的质量分数,与检测器响应信号(峰面积Ai或峰高hi)成正比,有 绝对校正因子 方法　　外标法 　　　　内标法 　　　　　 归一化法 4 色谱分析法的特点 高选择性 通过采用高选择性固定相,使各组分间的分配系数产生较大差异,从而对性质极为相近的物质,如同位素、同系物和烃类异构体有良好的分离效果. 高效能 通过色谱柱具有足够的理论塔板数,使其对沸点极为接近的多组分混合物和极其复杂的多组分混合物有良好的分离效能. 高灵敏度 色谱分析的高灵敏度表现在检测器方面.可检测 10-11~10-13 g的物质量.适宜痕量分析. 分析速度快 一般较为复杂的样品可在几分钟到几十分钟内完成.快速分析方法可以在一秒钟之内分析6~7个组分. 二、质谱分析方法 1 定义 质谱分析法(MS)是基于元素的质荷比(质量与电荷的比值m/e)进行材料定性定量结构分析,特别是研究有机化合物结构的重要方法. 2 质谱仪 质谱仪示意图 质谱仪原理示意图 质荷比 离子运动的轨道半径 磁场对于不同质荷比的离子具有质量聚焦作用－可以将离子按其质荷比大小顺序聚焦和分开(质量色散) 质谱分析基本方程： 3 质谱图 质谱是离子数量对质荷比的分布 某种聚氨酯的质谱图 质荷比 离子相对强度(丰度) 最强峰(基峰)强度100% 丰度／％ m/e 每个质谱峰表示一种质荷比 m/z 的离子，质谱峰的强度表示该种离子峰的多少，因此根据质谱峰出现的位置可以进行定性分析，根据质谱峰的强度可以进行定量分析 4 质谱分析的主要应用和特点 无机物化合物质谱分析 元素定性、半定量和定量分析；属无机痕量分析方法，能检测10-12级的元素，灵敏度很高 适于半导体材料等超纯物质分析、以及性质极为相近的Hf、Nb、Ta 、稀土元素等的分析 无机物多组分复杂混合物组分分析 有机化合物质谱分析 相对分子质量的测定(分析速度快,结果精确,是目前最好的方法) 化学式(分子式)的测定和结构鉴定(定性分析) 三、气相色谱-质谱联用技术 质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点，但进样要纯，才能发挥其特长，另一方面，进行定量分析又较复杂；气相色谱法则具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定性能力却较差 气相色