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粮油样品的预处理
01样品的分离03样品的浓缩02样品的净化C目录ONTENTS
经过制备的样品是否可以直接进行指标检测了?样品的预处理案例引入不能直接检测的话,我们还需要对样品进行什么操作?测定豆类中的钙应如何操作?
所谓粮油预处理技术是指用化学或物料的方法对样品进行适当的处理,将待测物从粮油食品样品中分离,提取出来,再经过净化除杂,最后浓缩富集或稀释,使待测成分符合分析方法所要求的状态。总原则①消除干扰因素;②完整保留被测组分;③使被测组分尽可能浓缩。样品的预处理案例引入
1.抽提法使用无机溶剂如水、稀酸、稀碱溶液,或有机溶剂如乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮等,从样品(一般指固体样品)中抽提被测物质或出去干扰物质的方法。主要原理是利用混合物中各组分在溶剂中溶解度的不同。粮油样品的预处理一、样品的分离常用方法:?①捣碎法;②振荡浸提法;?③索氏提取法。
2.有机物破坏法采用高温或高温加强氧化条件,试样中的有机物彻底分解,其中的C、H、O元素生产CO2和H2O呈气态逸散,被测元素生成简单的无机物留在溶液中。粮油样品的预处理一、样品的分离常用方法:?①干法灰化;②湿法消化。
3.微波消解法利用微波为能量对样品进行消解的技术,包括溶解、干燥、灰化、浸取等。常用的混合酸有硝酸-盐酸、硝酸-氢氟酸等。适用于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。粮油样品的预处理一、样品的分离
4.蒸馏利用被测物质中各组分的蒸气压不同而进行分离的方法。可以用于除去干扰组分,也可以使被测组分定量分离出来后再测定。常用的蒸馏法有常压蒸馏法、减压蒸馏法和水蒸气蒸馏法三种。粮油样品的预处理一、样品的分离
1.过滤粮油样品的预处理二、样品的净化2.萃取
3.色谱分离色谱法是一种分离、分析方法,又称为层析技术。利用被分离的诸物质在互不相溶的两相中分配系数等的微小差异进行分离。当两相作相对移动时,使被测物质在两相之间进行反复多次分配,使原来微小的差异累加产生了很大的效果,形成差速迁移,使各组分在柱内移动的同时逐渐分离。粮油样品的预处理二、样品的净化
1.气流吹蒸法利用被提取组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而与其他成分分离。粮油样品的预处理三、样品的浓缩2.减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发性样品净化液的浓缩方法。3.旋转蒸发浓缩法通过电子控制,使烧瓶在适宜的温度下恒速旋转,以增大蒸发面积,提高浓缩效率。
课程小结熟悉粮油的定义掌握粮油安全检测的主要内容掌握粮油安全检测的目的01熟悉样品的预处理方法02掌握样品的分离、净化、浓缩常用方法
思考食用油样品测定其中的钙含量应如何进行预处理?
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