药物分析 第四章 药物定量分析与分析方法验证.ppt

T=m×a/b×M=0.05×1/1×260.23

=13.01(mg/ml)含量（％）＝[（V0-VS）Ｂ×FB×TA]/W×100%=[(23.21-15.73)×1.038×13.01]×1000/0.1022×100%=98.8%

二、光谱分析法（一）紫外-可见分光光度法200nm—760nm1.朗伯-比耳定律A=ECL2.特点灵敏度高，可达10-4g?ml-1—10-7g?ml-1准确度高，相对误差为2％—5％；仪器价廉，操作简单；应用广泛RSD一般不大于1％回收率一般应在98％～102％线性A一般在0.3～0.7浓度点n＝5r应大于0.999截距应近于零3.对溶剂的要求溶剂置1cm石英比色池中，以空气为空白测定吸光度，溶剂和吸收池的吸光度220～240nm不得超过0.40；241～250nm不得超过0.20；251～300nm不得超过0.10；在300nm以上不得超过0.054.测定法测定时，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照供试品溶液的吸光度，应减去空白读数吸收度读数在0.3—0.7之间的误差较小。（1）对照品比较法供试品溶液A供对照品溶液100％±10％A对C供＝（A供/A对）×C对原料药含量（％）＝（C供×D/W）×100%A供＝E1%1cm×l×C供A对＝E1%1cm×l×C对D—稀释倍数；W—供试品取样量称取苯巴比妥0.1585克，加pH9.6缓冲溶液稀释至100ml，精密量取5ml,同法稀释至200ml，摇匀，滤过，再取续滤液25.0ml稀释至100.0ml作为供试品溶液；另精密量取苯巴比妥对照品适量，同法稀释制成10.1μg/ml的溶液作为对照品溶液。取上述两种溶液，照分光光度法，在240nm的波长处分别测得供试品溶液和对照品溶液的吸收度分别为0.427和0.438，试计算苯巴比妥的含量。固体制剂标示量(%)=(C供×D×W平/W×B)×100%W平为单位制剂的平均重量（或装量）B为制剂的标示量液体制剂标示量(%)=(C供×D×V平/V×B)×100%V平为单位制剂的标示装量V为供试品的量取体积B为制剂的标示量（2）吸收系数法供试品溶液：A已知E1%1cm计算含量C供＝A供/（100×（E1%1cm）供）维生素B2含量测定取本品约75mg，精密称定，置烧杯中，加冰醋酸1ml与水75ml，加热溶解后，加水稀释，放冷，移置500ml量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，加1.4%醋酸钠溶液7ml，并用水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在444nm的波长处测定吸收度，按维生素B2的吸收系数E1%1cm为323计算，求含量？A=0.4923W=76.28mg（3）计算分光光度法双波长分光光度法解线性方程组法三波长法导数光谱法（4）比色法供试品本身在紫外-可见光区没有强吸收，或在紫外光区虽有吸收，但为了避免干扰或提高灵敏度，加入适当的显色剂后进行测定的方法。（二）干法破坏适用于含卤素、硫、磷等有机药物分析的前处理，亦用于某些药物中硒和砷盐的检查。高温炽灼法氧瓶燃烧法1.高温炽灼法将含待测元素（卤素、磷、砷盐)的有机药物经高温灼烧灰化，使有机结构分解而待测元素转化为无机元素或可溶性无机盐。常加入无水碳酸钠、硝酸镁、氢氧化钙、氧化锌等辅助灰化2.氧瓶燃烧法oxygenflaskcombustionmethod适用于含卤素或硫、磷等元素的有机药物的鉴别、限量检查或含量测定亦可用于药物中杂质硒的检查原理将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中充分燃烧，有机结构彻底分解为二氧化碳和水，待测元素转化为氧化物（或无氧酸），被吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的方法进行分析1.仪器装置燃烧瓶为500、1000或2000ml磨口、厚壁、硬质玻璃锥型瓶；瓶塞空心，底部熔封铂丝一根，下端呈螺旋状或网状2.吸收液的选择吸收液的