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卟啉化合物综合实验(PPT X页)课件
卟啉化合物 卟啉化合物简介 叶绿素 卟啉分子聚集体 21世纪化学的研究方向: 1.创造新物质,研究单个分子的物理、化学性质,以及分子间的化学变化 2.以分子结构为单元,构筑各种复杂的、完美结构与功能为一体的分子组装体,从分子以上层次揭示结构和功能的关系,架起化学与生命科学、材料科学之间的纽带。 气/水界面上组装蜂窝状结构 非水溶液中组装得到的囊泡结构 卟啉化合物的合成原理(一步法) 1 : 3 : 4 卟啉化合物的分离 柱层析(俗称过柱子) 采用的淋洗液选择依据:极性由小到大 卟啉的淋洗液:氯仿,用甲醇或者乙醇调极性 1.卟啉1:用纯氯仿淋洗 2.卟啉2:先用氯仿淋洗下第一色带,再用CHCl3:CH3OH(v/v)=95:1淋洗第二色带(即产物) 详细的合成步骤: (1)H2TPP的合成: 取75mL丙酸和2mL(0.02mol)苯甲醛置于250mL三口圆底烧瓶中,搅拌并加热(~100V),当溶液开始沸腾时用恒压滴液漏斗将1.4mL(0.04mol)吡咯逐滴加入,~10min加完,继续回流30min,冷却至室温,抽滤,得紫色晶体。先用无水乙醇洗涤,后蒸馏水洗涤2~3次,再用无水乙醇洗涤2-3次,抽干,转移到表面皿上置于真空干燥器中~10h以除去吸附的丙酸,得产品0.7g,产率~20%。 将所得产品用最少量的氯仿溶解后,用200-300目的硅胶过柱分离,收集红色溶液,用减压蒸出氯仿(注意回收!不要乱倒!有毒!!!),将所得固体再用极少量的氯仿溶解,沿着器壁慢慢加入少量甲醇,静置,重结晶,得亮紫色的固体。 两种卟啉的表征 1.紫外-可见光谱分析: 普带特征:大约在420nm处有一个尖锐的强吸收峰(soret带),另外还有四个小的Q带吸收峰 2.红外光谱分析: 利用KBr压片的方法,分析谱图中出现的主 要振动吸收峰 * 卟吩 丙酸 吡咯 meso-四苯基卟啉 + 丙酸 + 具体分离方法: *
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