行业标准《高纯锑化学分析方法 镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、金、铅、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》编制说明.docVIP

PAGE 10 PAGE 4 高纯锑化学分析方法 镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、金、铅、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（编制说明） 一、任务来源及计划要求 1. 任务来源 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2013年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2013]102号）任务要求，由北京有色金属研究总院负责制定《高纯锑化学分析方法-电感耦合等离子体质谱法》分析方法行业标准，西北有色金属研究院和金川集团股份有限公司参与起草。计划编号：2013-0394T-YS。 2．制定单位概况 北京有色金属研究总院过近60年的发展，共开展了7000余项课题研究，获科研成果4000余项，其中省部级以上成果1000余项，授权专利和制订国家及行业标准1500余项。当前，主要从事微电子与光电子材料、新能源材料、有色金属特殊功能材料、有色金属结构材料与制备加工技术、有色金属选矿冶金技术、特种装备研制、有色金属材料分析与测试、有色金属情报与软科学等多层次多领域的工程化技术研究开发与服务。总院所属分析测试中心公司检测设备齐全，在化学检测领域拥有辉光放电质谱仪、等离子体质谱仪、直流电弧原子发射光谱仪、等离子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、紫外分光光度仪、X荧光光谱仪和气体元素分析仪等多种微量、痕量分析仪器，产品分析检测体系完善，具备完成多种高纯元素材料分析检测的能力，并多次主持和参与国家及行业有关标准的制定和修订。 二、编制过程 1. 分析方法标准编制原则 制定高纯锑化学分析标准一方面应满足现行产品标准技术参数检测需要（4N 锑YS/T 674-2008），正确反映我国高纯锑材料生产的实际质量水平；另一方面应考虑我国现阶段分析检测水平的实际和世界先进技术发展的趋势，正确兼顾技术先进性、经济合理性的统一。 2.　主要工作过程和工作内容 2013年有研总院测试所成立了《高纯锑化学分析方法-电感耦合等离子体质谱法》行业标准制定项目小组，项目小组根据标准在制定中遵循的原则，为保证标准制定工作质量，进行了如下分工： 现有痕量分析方法概况调研； 方法实验研究，编制实验研究报告； 征求相关方的修订意见，确定和委托复验单位； 项目小组随即开展了有关资料、信息收集和调研工作，初步确立了采用电感耦合等离子体质谱法分析高纯锑技术可行，该法具有多元素快速分析特点，样品处理简单，直接分析，分析灵敏度高，杂质的最低测定下限可达到1×10-4%，是高纯材料理想的成分检测方法，并在实验研究基础上进一步确立了方法标准的技术要素、仪器参数和性能指标等，于2013年6月完成标准征求意见稿，2013年8月于深圳进行了讨论，与会代表提出了有益的意见。2014年5月于苏州进行了预审。 三、标准制订的主要内容与论据 1．杂质检测方法的确定 确立了采用电感耦合等离子体质谱法来完成高纯锑的分析检测。该方法具有一定技术先进性，测定元素多及速度快，技术能与国际接轨。方法可满足4N5纯度高纯锑的检测，可以满足当前产品检测的需求。 2．化学成分及测定范围 标准适用于高纯锑中13种元素的测定，可满足4N5纯度高纯锑的检测。 测定范围：电感耦合等离子体质谱法具有测定下限低、多元素测定、测定范围广等特殊本领，可完成高纯锑中痕量杂质测定，测定范围为1～100×10-4%。 3．标准主要技术内容 本标准文本按照GB/1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》。 标准中简述了测定方法提要，确定了测定范围、所用试剂、制样要求、仪器测定条件及校验、质量同位素干扰和选择、分析操作步骤、数据处理、以及分析方法评价（RSD）等技术内容。 四、主要技术参数说明 4.1 各元素测定同位素见表1。 表1 元素 同位素质量数 元素 同位素质量数 Mg 24 Se 78 Mn 55 Ag 107 Fe 56 Cd 111 Ni 60 Au 197 Cu 63 Pb 208 Zn 66 Bi 209 As 75 表1中元素Fe和Se采用去干扰技术进行测定。 4.2 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法获得： 表2 重复性限 元素 质量分数/% 重复性限（R）/% 元素 质量分数/% 重复性限（R）/% 镁 0.0001 0.00005 硒 0.0001 0.00005 0.0005 0.0002 0.0005 0.0002 0.0030 0.0004 0.0030 0.0005 0.0050 0.0005 0.0050 0.0007