行业标准《羧乙基锗倍半氧化物(Ge-132)化学分析方法 第3部分：铅、砷、镉、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法》（预审稿）.docVIP

YS/T ××××—×××× YS/T ××××—×××× PAGE 4 PAGE 5 Q中华人民共和国工业和信息化部 发 布××××-××-××实施××××- 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 羧乙基锗倍半氧化物(Ge-132)化学分析方法 第3部分：铅、砷、镉、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法 Chemical analysis methods for carboxyethl-germanium sesquioxide（Ge-132）— Part3: Determination of lead, arsenic, cadmium, mercury—Inductively coupled plasma mass spectrometry （预审稿 2014年5月） YS/T×××.3- ×××× 中华人民共和国有色金属行业标准 YS PAGE 6 PAGE 5 前 言 本标准按GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司； 本标准参加起草单位：北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、南京中锗科技股份有限公司； 本标准主要起草人：×××、×××。 羧乙基锗倍半氧化物(Ge-132)化学分析方法 第3部分：铅、砷、镉、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法 范围 本标准规定了羧乙基锗倍半氧化物(Ge-132)中铅、砷、镉、汞含量的测定方法。 本标准适用于羧乙基锗倍半氧化物(Ge-132) 中铅、砷、镉、汞含量的测定。 测定范围：见表1。 表1 元素 测定范围, ×10-4 (w/w,%) 元素 测定范围,×10-4,(w/w,%) Pb 0.01 ~10.0 Cd 0.01 ~5.0 As 0.01 ~10.0 Hg 0.01 ~5.0 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696：1987） 方法提要 将试料经水溶解后，使羧乙基锗倍半氧化物溶解制备成成待测溶液，用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，获得待测元素质量数信号。以待测元素质量数的信号强度为纵坐标，待测元素浓度为横坐标绘制标准加入法工作曲线，进而计算得出样品中待测元素的质量分数。 试剂和材料 除另有规定外，在分析中所使用的水均为去离子水，电阻率≥18MΩ.cm-1。 硝酸（MOS级）,经亚沸蒸馏提纯， 总杂质含量≤1ng/mL。 标准贮存液： Pb标准溶液(1000μg/mL)，2%HNO3溶液。 As标准溶液(1000μg/mL)，2%HNO3溶液。 Cd标准溶液(1000μg/mL)，2%HNO3溶液。 Hg标准溶液(1000μg/mL)，2%HNO3溶液。 内标溶液A：Rh标准溶液(1000μg/mL)，2%HNO3溶液。 混合标准溶液A：分别移取1.0 mL的Pb标准溶液(4.2.1)、As标准溶液（4.2.2）、Cd标准溶液（4.2.3）、Hg标准溶液（4.2.4）于100mL的容量瓶中，加入2.5mL硝酸（4.1），稀释至刻度，此混合标准液各待测杂质元素的浓度为10μg/mL。 混合标准液B：移取1.0 mL的混合标准液A(4.3)于100mL的容量瓶中，加入2.0mL硝酸（4.1），稀释至刻度，此混合标准液各待测杂质元素的浓度为0.1μg/mL。 内标溶液B：移取1.0mL的内标溶液A(4.2.5)于100mL的容量瓶中，加入2.0mL硝酸（4.1），稀释至刻度，此内标溶液浓度为10μg/mL。 内标溶液C：移取1.0mL的内标溶液B(4.5)于100mL的容量瓶中，加入2.0mL硝酸（4.1），稀释至刻度，此内标溶液浓度为0.1μg/mL。 氩气：纯度＞99.999%。 仪器 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）,仪器工作参数见附录A。 推荐采用表2所列待测元素的同位素质量数。 表2 同位素质量数的选定 元素 测定同位素质量数 元素 测定同位素质量数 铅 208 砷 75 镉 112 汞 201 试样 样品经制备后过0.074mm（200目）筛孔。 分析步骤 试料量 称取0.1～0.25g试样（6），精确至0.0001g。 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 试料处理 将试料（7.1）置于100mL高纯石英烧杯中，加入15mL去离子水、0.5mL硝酸（4.1）、7.5mL盐酸（4.2），置于控