原子吸收培训讲义print.pptx

原子吸收光谱仪基本课程 一 基本原理 ;光谱早期发现;Fraunhofer 线;Kirchhoff 和 Bunsen的实验（1）;Kirchhoff 和 Bunsen的实验 （2）;吸收和发射;基态原子;原子能量的吸收和发射;;Pb 的能级跃迁图;吸收能量图(每个元素的吸收线较少);发射能量图（每个元素有较多的发射线);△E=Eq-Eo=h·v=h·c/λ;定性依据;; 原子吸收的基本原理可用以下几点来说明： 所有原子均可对光产生吸收； 被吸收光线的波长只与特定元素相关。如样品中含镍、铅、铜等元素，如将该样品 置于镍的特征波长中，那么只有镍原??才会对该特征光线产生吸收. 光程中该原子的数量越多，对其特征波长的吸收就越大，与该原子的浓度成正比。 ;; 18; 原子吸收光谱仪有以下几个最基本的组成部分： 光源：产生含有被分析元素特征波长的光线。常见的有空芯阴极灯（HCL）、无级 放电灯（EDL）和超强度灯（UltrAA Lamp）。 原子化器：将样品中被分析元素成比例地转化成自由原子。所需能量通常是加热。 最常用的方法是用空气－乙炔或 氧化亚氮－乙炔火 焰。 样品 以雾状被导入火焰中，燃烧头被调节好，使光线通过火 焰，火焰中的原子对光线 产生吸收。 光学系统：将光线导入原子蒸汽并将出射光导入单色器。 单色器：将元素灯所产生的特定被分析元素的特征波长从其它非特征波长中分离出 来。 检测器：光敏检测器（通常是光电倍增管）准确地将光强测出。转换成电信号。 电子线路：将检测器的相应值转换成有用的分析测量值。 ; 决大多数情况下，分析过程如下： ???将样品制备成溶液形态； ???制备一个不含被分析元素的溶液（空白）； ???制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液（标样）； ???依次测出空白及标样的相应值； ???依据上述相应值绘 出校正曲线； ???测出未知样品的相应值： ???依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 ;吸收与浓度的关系;比耳－朗伯定律（Beer-Lambert）;朗伯－比耳定律;原子吸收光谱仪基本课程 二 硬件简介;Spectr AA 50/55;AA240系列;光谱仪各组件; 光 源;空心阴极灯设计;空心阴极灯HCL原理;;空心阴极灯的常识;空心阴极灯的操作;;氘 灯;单色器; 单色器Czerny-Turner型单色器:如下图所示.主要特点是所采用的光学元件少,光通量大,分辨率较高,较易做到高准确性. ;分光系统-;光栅式单色仪;分析波长的光谱解析情况;分辨率;狭缝宽度;狭缝宽度的影响;;;EHT（光电倍增管的电压)的影响;单光束光路设计;双光束光路设计;原子化器－－火焰; 一定量的样品加入到石墨炉（一般为石墨材质）内，电加热经几个步骤，最后在一个较高的温度下，被迅速地原子化，从而产生与被测元素的含量成正比的原子数量 突出的优点： 灵敏度高，检出限低 进样量少 重要的问题： 分析速度慢（一般每次分析2～3分钟） 精度差（一般1～5％，正常吸光度） 原子化机理复杂，导致背景问题 ;;火焰和石墨炉原子吸收AAS;;火焰与石墨炉吸收的检出限比较;光谱仪各组件;;雾化器和燃烧头系统;雾化器;雾化室系统;撞击球;撞击球位置变化对吸光度的影响;改变提升速率对吸光度的影响;采用空气－乙炔火焰进行分析的元素;采用乙炔－氧化亚氮火焰进行分析的元素;火焰温度并不是所要考虑的唯一元素－燃烧比也同样重要。 ‘贫焰’中含乙炔量 较少，且均被氧化。这类火焰对那些受氧化作用影响较强的元素来说，将不能产生足够 的自由基态原子。分析易解离、易电离的元素比较有利。 但如果火焰中含乙炔量较多，即在‘富焰’中，因其中含较多的碳、 氢，因而可打破被分析元素较强的氧化链，形成自由原子。适宜分析易形成单氧化物的元素难离解的元素。如：铬等。 一个较好的例子是铬元素的 测量，在空气－乙炔火焰中，贫焰状态下没有吸光度，但富焰状态下确有吸光度。 这些 元素的测量需综合考虑火焰温度及火焰的化学环境，可通过调节火焰的燃烧比来仔细调整。 ;可用两种火焰进行分析的元素;石墨炉原子化过程;干燥过程;灰化阶段;原子化阶段;将样品加入到石墨管中;溶液进样时的顺序;石墨炉;;热解石墨涂层;;热解涂层管的优点;小结;;;;;;;;原子吸收光谱仪基本课程 三 原子吸收的干扰 ;AA分析的干扰; A. 谱线干扰;光谱线的重叠干扰;发射线干扰 目前空心阴极灯的选材已经成熟；倒线色散均优于20?/mm,只要选取小于2?的通带，一般可消除光源中的发射干扰。 举例:当制作Cr灯充入氩气时,Ar的357.7nm会干扰Cr357.9n