药物分析 第二章药物的鉴别试验(二).pptx

;三、鉴别方法

常用方法：化学法、光谱法、色谱法

要求：专属、再现、灵敏、操作简便、快速;（一）化学鉴别法

呈色法、沉淀法、呈现荧光法、生成气体法、生成气体法、使试剂褪色法及测定生成物的熔点。优点：操作简便、快速、实验成本低，应用广

;;沉淀生成反应鉴别法

氯化物银盐沉淀反应

还原性基团银镜反应（异烟肼）;荧光反应鉴别法

硫酸奎宁的稀盐酸溶液蓝色荧光

维生素B1的硫色素反应蓝色荧光;生成气体法

胺（铵）类药物、酰脲类及某些酰胺类氨（胺）气

含硫药物硫化氢（硫喷妥）

含碘药物碘蒸气;使试剂褪色法

司可巴比妥钠使碘试液退色;（二）光谱鉴别法

UV法专属性不强

ultravioletspectrophotometry

λmax,λmin

λ-A

λ-吸收系数

Aλ1/Aλ2

化学处理后测定产物的光谱特征;IR法

infraeredspectrophotometry

专属性强，用于组分单一、结构明确的

原料药的鉴别

Ch.P采用标准图谱对照法

;中国药典收载的红外光谱图，

在分辨率为2cm-1的条件下绘制；基线一般控制在90%透光率以上；供试品取样量一般控制在使其最强吸收峰在10%透光率以下。;;(1)试验制备方法

压片法最常用

糊法

膜法

溶液法;(2)注意事项;(2)注意事项;

第一卷（1995年版）

第二卷（2000年版）

第三卷（2005年版）

同一化合物在不同卷上有收载，则以后卷所收的图谱为准;3.近红外光谱法

通过测定被测定物质在近红外谱区750-2500nm(12800-4000cm-1)的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息后，对被测物质进行定性、定量分析的一种分析技术。

特点：准确、快速、对样品无破坏。;（三）X射线粉末衍射法

化合物无论是单晶或多晶，都有其特定的X射线衍射图。

衍射极大点间的距离及其相对强度可用以进行结晶物质的定性或定量分析。;（四）色谱鉴别法

一般在检查或含量测定项下已采用色谱法的情况下采用此法鉴别。;TLC法

（thin-layerchromatography）

;（2）采用供试品溶液与对照品溶液等体积混合，应显示单一、紧密的斑点

（3）选用与供试品化学结构相似的药物对照品溶液与供试品溶液的主斑点比较，两者值???不同。

（4）将（3）项下两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。;斑点的灵敏度、比移值（Rf）和分离效能

比移值（Rf）=从基线至展开斑点中心的距离/从基线至展开剂前沿的距离

分离效能：在对照品与化学结构相似药物对照品溶液制成混合溶液的色谱图中，应显示两个清晰分离的斑点。;4、生物检定法

利用微生物或动物进行鉴别的方法

;

被测物浓度

溶液的温度

pH

反应时间

共存的干扰成分的存在

;在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。

目的

消除试剂和器皿可能带来的影响;阳性对照

被测成分的原料药或纯品;小结

一般鉴别试验的原理

红外色谱鉴别法

薄层色谱鉴别法

;思考题