药物分析 第九章 维生素类药物的分析.pptx

第九章

维生素类药物的分析;概述;VitA、D2、D3、E、K1等;-H维生素A醇

-COCH3维生素A醋酸酯

-COC15H31维生素A棕榈酸酯;为一个具有共轭多烯侧链的

环己烯;维生素A325.5100%

新维生素Aa32875%

新维生素Ab320.524%

异维生素Aa32321%

异维生素Ab32424%;VitA2;鲸醇;△或有金属离子存在时氧化↑;环氧化物;（三）;三氯化锑反应;蓝色;（BP（1998））;去水VitA（VitA3）;USP显色剂磷钼酸

规定斑点颜色和Rf值;立体异构体

氧化产物及光照产物

合成中间体

去氢维生素A（VitA2）

去水维生素A（VitA3）;三点校正法

1.条件：

（1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；

（2）物质对光的吸收具有加和性。;;测定对象VitA醋酸酯;第二法等吸收度法(皂化法);测定法

（1）基本步骤:

第一步A选择

选择依据：

所选A值中杂质的干扰已基本消除

;注意：

C为混合样品的浓度

;第三步求效价;第四步：求标示量％;方法：;判断是否在326～329nm之间;;判断差值是否超过规定值的;;VitAD胶丸中VitA的含量测定

精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物0.2399g至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为;A300：0.354

A316：0.561

A328：0.628

A340：0.523

A360：0.216;A300/A328：0.564

A316/A328：0.893

A328/A328：1.000

A340/A328：0.833

A360/A328：0.344;适用于维生素A醇;水溶性;判断?max是否在323～327nm之间;判断A300/A325是否小于等于0.73;;;三氯化锑比色法;苯并－二氢吡喃醇;;生物效价

右旋体：消旋体=1.4：10;结构与性质;75℃15′;（橙红色）;取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热15分钟，溶液应显橙红色。;三氯化铁－联吡啶反应;生育酚;红色;=41.0～45.5;维生素EUV图;薄层板硅胶G;游离生育酚;（M生育酚=430.8）;≤2.15％;药典规定;;四、;载气→N2

固定液→硅酮（OV-17）

担体→硅藻土或高分子多孔小球

柱温→265℃

检测器→氢火焰离子化检测器(FID)

内标→正三十二烷

n≥500

R≥2;内标法;校正因子：;实际工作中的计算方法;例;对照液;BPGC

内标正三十二烷

R≥1.4;利用生育酚的易氧化性;;含量计算;样品→dl－α－生育酚

固定相→十八烷基硅烷键合硅胶

流动相→甲醇-水（49：1）

检测波长→292nm

R＞2.6

RSD≤0.8%;测定对象→血清中VitA和VitE

固定相→十八烷基硅烷键合硅胶

流动相→甲醇-水（96：4）

检测波长→8′前330nm

8′后292nm;氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱);（一）;嘧啶环——伯氨;ChP;;硫色素;VitB1;S元素反应;三、;UV法;片剂、注射剂;（每ml）相当于标示量的%=;NaOH;激发波长365nm

发射波长435nm;+NaOH+铁氰化钾+异丁醇

+NaOH+异丁醇;特点;讨论题;维生素C;1、易溶于水;二烯醇结构;有活性;△;C3－OH的

pKa=4.17;L(+