药物分析 第二章药物的鉴别试验.pptx

1;一、药品质量标准的内容

二、药品稳定性实验的内容;;1.定义：依据药物的分子结构和理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物及其制剂的真伪.;2.鉴别试验对象：化学结构已知的药物，即证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物。;3.鉴别试验的意义：是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的前提下，进行杂质检查和含量测定.;性状

一般鉴别试验

专属鉴别试验

;1.外观

2.溶解度

3.物理常数

（1）熔点

（2）比旋度

（3）吸收系数;熔点、馏程、相对密度、凝点、比旋度、折光率、黏度和吸收系数等。;比旋度反映手性药物特性及其纯度的重要指标，可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。;固体样品;葡萄糖的旋光度

取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min,在25℃依法测定，比旋度应为+52.5°～+53.0°;1.一般鉴别试验:

依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。

区别不同类别的药物，而不能证实是哪一种药物。;2.中国药典附录一般鉴别试验的项目：

有机氟化物无机酸盐

有机酸盐无机金属盐类

芳香第一胺类;专属鉴别试验:是证实某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选择某些特有的灵敏的定性反映，来鉴别药物。

是在一般鉴别试验的基础上,区别同类药物的各个单体.;苯巴比妥;

;化学鉴别法;;

;将供试品和试剂在适当的溶剂中,于一定条件下进行反应,发生易于观测的化学变化.;(1)呈色反应鉴别法;三氯化铁呈色反应;(2)沉淀生成反应鉴别法;(3)气体生成反应鉴别法;①药物本身在可见光下发射荧光;

紫外光谱鉴别法专属性不强

ultravioletspectrophotometry

λmax,λmin

λ-A

λ-吸收系数

Aλ1/Aλ2

化学处理后测定产物的光谱特征;三.鉴别方法--（二）光谱鉴别法;;(1)试验制备方法

压片法最常用

糊法

膜法

溶液法;(2)注意事项;(2)注意事项;;三.鉴别方法--（三）色谱鉴别法;（三）色谱鉴别法

一般在检查或含量测定项下已???用色谱法的情况下采用此法鉴别。;TLC法

（thin-layerchromatography）

;（2）采用供试品溶液与对照品溶液等体积混合，应显示单一、紧密的斑点

（3）选用与供试品化学结构相似的药物对照品溶液与供试品溶液的主斑点比较，两者值应不同。

（4）将（3）项下两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。;斑点的灵敏度、比移值（Rf）和分离效能：

比移值（Rf）=从基线至展开斑点中心的距离/从基线至展开剂前沿的距离。

分离效能：在对照品与化学结构相似药物对照品溶液制成混合溶液的色谱图中，应显示两个清晰分离的斑点。;在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。

目的

消除试剂和器皿可能带来的影响;;利用微生物或实验动物进行鉴别方法。;②化学法和仪器法相结合,每种药品一般选用2~4种方法进行鉴别试验,相互取长补短;四.鉴别试验的条件;示例一琥乙红霉素的鉴别;【鉴别】

(1)取本品约5mg，加盐酸羟胺的饱和甲醇溶液与氢氧化钠的饱和甲醇溶液各3～5滴，在水浴上加热发生气泡，放冷，加盐酸溶液(4.5→100)使成酸性，加三氯化铁试液0.5ml，溶液显紫红色。

(2)取本品与琥乙红霉素标准品，分别加丙酮制成每1ml中各含4mg的溶液，照有关物质项下色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，供试品所显主斑点的颜色和位置应与标准品的主斑点相同。

(3)本品的红外光吸收图谱应与琥乙红霉素标准品的图谱一致。如发现在1260cm-1处的吸收峰与标准品的图谱不一致时，可取本品适量，溶于无水乙醇中，在水浴上蒸干，置五氧化二磷干燥器中减压干燥后测定。;掌握：药物的化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法和生物学法

熟悉：鉴别试验的项目：性状、一般鉴别试验、专属鉴别试验。

了解：鉴别试验的条件：溶液的浓度、溶液的温度、溶液的酸碱度、试验时间、干扰成分。;思考题