药物分析 第二章药物的鉴别试验(一).pptx

;一概述;;Chp（2010年版）凡例中对药物鉴别的定义：;【性状】本品为白色针状结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。

本品在沸水中略溶，在水和乙醇中极微溶解，在氯仿和乙醚中几乎不溶；在氨溶液中易溶。

熔点本品的熔点（附录VIC）为256~261℃，熔融时同时分解。

;;嗅味指药物本身固有的味道，如出现不应有的异臭，就说明其质量存在问题。

晶型不同晶型的药物其生物利用度有很大的差异

;;;3、物理常数

熔点、馏程、相对密度、凝点、比旋度、折光率、黏度和吸收系数等。;（1）熔点

由固体熔化成液体的温度;

熔融同时分解的温度;

熔化时自初熔至全熔一段温度。;法定测定方法：

第一法：测定易粉碎的固体药品

第二法：测定不易粉碎的固体药品

第三法：测定凡士林或其他类似物质;;

（2）相对密度

20℃液体药物密度/水密度

比重瓶法：供试品用量少，较常用

韦氏比重秤法：仅用于易挥发液体;（3）比旋度

比旋度反映手性药物特性及其纯度的重要指标，可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。;固体样品;例葡萄糖的旋光度

取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min,在25℃依法测定，比旋度应为+52.5°～+53.0°;（4）吸收系数

吸光物质在单位浓度、单位液层厚

度时的吸收度

摩尔吸收系数溶液浓度

液层厚度

百分吸收系数溶液浓度

液层厚度;鉴别试验;（二）一般鉴别试验

generalidentificationtest

依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。

只能证明某一类药物，不能证实是哪一种药物。;如：

丙二酰脲类鉴别试验只能证实是巴比妥类药物，但具体是何种巴比妥类药物不可确定。

钠盐鉴别试验;1．有机氟化物

原理

有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。;2．有机酸盐

水杨酸盐

（1）本品在中性或???酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。

（2）加稀盐酸，析出白色水杨酸沉淀，该沉淀在醋酸铵试验中溶解。

;酒石酸盐（氧化还原反应）

酒石酸供试品的中性溶液加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，生成银镜。;3．芳香第一胺

取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶，放冷，加亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成橙黄色到猩红色沉淀。;4．托烷生物碱类

原理

具有莨菪酸结构，可发生Vitali反应，显紫色。;5．无机金属盐

钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应;（2）铵盐

取供试品，加过量氢氧化钠试液，加热，即分解，发生氨臭；遇湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝（产生氨气），并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。;6．无机酸根

氯化物

鉴别一取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。

鉴别二取少量供试品，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。;（2）硫酸盐

一：取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

二：取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。

三：取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀。;（3）硝酸盐

一：取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，小心混合，冷后沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色

二：取供试品溶液，加硫酸与铜丝（或铜屑），加热，即发生红棕色的蒸汽。

三：取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应褪去。;（三）专属鉴别试验

specificidentificationtest

根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的