9.11硫酸庆大霉素.pdf

硫酸庆大霉素及其制剂的分析 结构特点 硫酸庆大霉素属氨基糖苷类抗生素 ，为氨基环己多元醇和氨基糖形成的苷。 其结构如下 ： 结构特点 庆大霉素分子中有五个碱性中心 ，为碱性化合物 ，药物为庆大霉素的硫酸盐。庆 大霉素是C组分的复合物 ，主要成分为C1、C2、C1a及C2a等 ，其结构如下 ： 硫酸庆大霉素的鉴别 薄层色谱法 HPLC法 硫酸盐的鉴别反应 硫酸庆大霉素的鉴别 1．薄层色谱法 浓度 ：本品与标准品加水制成每1ml中含2.5mg的溶液 点样量 ：各2μl 硅胶板 ：硅胶G薄层板上 展开剂 ：三氯甲烷-甲醇-氨溶液 （1 1 1)混合振摇 ，放置1 小时，分取下层混 合液为展开剂 ， 检视 ：碘蒸气中显色 要求 ：供试品溶液所显主斑点数、位置和颜色应与标准品溶液主斑点数、位 置和颜色相同。 硫酸庆大霉素的鉴别 2.HPLC法 在庆大霉素C 组分测定项下记录的色谱图中，供试品溶液各主峰保留时间应与标 准品溶液各主峰保留时间一致。 标准溶液HPLC图谱 硫酸庆大霉素的鉴别 对照的IR图谱 3．红外分光光度法 《中国药典》采用红外分光光度法鉴 别本品，用溴化钾压片后测定 ，要求 供试品的红外吸收光谱与对照的图谱 一致。  硫酸庆大霉素的检查 1. 水分的检查 2. 硫酸盐 3. 细菌内毒素 4. C组分 5. 酸度 6. 溶液澄清度与颜色 7. 有关物质 8. 炽灼残渣 硫酸庆大霉素的检查 4. C组分 庆大霉素C1、C2、C1a对微生物的活性无明显差异 ，但其毒副作用和耐药性有 差异 ，导致各组分的多少影响产品的效价和临床疗效。 庆大霉素无紫外吸收 ，当采用紫外检测器检测时，需进行衍生化处理。由于其 具有强极性和水溶性 ，为获得理想的色谱结果 ，可采用蒸发光散射检测器或利用 庆大霉素C组分结构中的氨基与邻苯二醛(o-phthaldehyde ，OPA)、巯基醋酸在 pH 10.4的硼酸盐缓冲液中反应 ，生成 1-烷基-2-烷基硫代异吲哚衍生物 ，在330nm 波长处有强吸收。 硫酸庆大霉素的检查 方法：柱前衍生化—离子对HPLC法 SCH COOH 庆大霉素无UV吸收 2 Gentamycin-NH + p H 10.4 N R 2 OPA+HSCH COOH 2 吲哚衍生物 λmax 330nm 硫酸庆大霉素的检查 C组分测定HPLC图 硫酸庆大霉素的检查 有关物质检查 ：HPLC法 ，蒸发光散射检测器 西索米星对照品 流动相溶解 每1ml中约含西索米星 小诺霉素标准品 定量稀释 和小诺霉素各25μg、 标准品溶液 （1 )、 （2 )、 （3 ) 各适量 50μg和100μg的溶液 精密量取标准品溶液 照庆大霉素C 组分